原子荧光光度计更换新规程后在实际检定中的体会.pdfVIP

计《量s铡斌技泰》2012年第39卷第9期 原子荧光光度计更换新规程后在实际检定中的体会 TheNewVerificationRegulationofAtomicFluorescenceSpectrometer inPrcticalTeStw o订【 林 曦 (南平市计量所 ，福建 南平 353000) 摘 要：本文主要闸述了新的原子荧光光度计检定规程施行后，变化的项 目对实际检定工作产生影响的体会。 关键词 ：原子荧光光度计 ；规程 ；实际检定；体会 原子荧光光谱法是一种具有谱线简单、干扰少、线性 旧规程要求的用 AslOOOng／mL与SblO．Ong／mL的混合标 范围宽、分析灵敏度高以及可以多个元素同时进行分析 准溶液测量。此方法受到许多被检单位 的欢迎 ，因为原 等等特点的分析方法。并且其分析速度快、检测成本较 来使用的高浓度的砷溶液会对仪器管道造成了严重的污 低 ，在 日常监测中应用十分广泛，全国多个领域应用实验 染，许多单位在被检之后都反映要用较长时间的清洗和 室都将原子荧光光度计作为常规分析仪器之一。 使用才能使仪器恢复到正常使用状态 ，影响了他们的检 随着科学技术 日新月异的发展，各种分析仪器的性 测工作，这样也十分不利于我们开展工作。新的方法很 能也不断提高，原子荧光光度计的生产水平也不断发展 好的解决了这个问题。而且动态通道间干扰因素很多， 进步，无论是从光源还是进样系统乃至原子化系统，技术 样品对实验结果也有较大影响，因此新方法对解决这些 都有 了很大的提升 ，整机的自动化水平也在不断得提高。 问题都有很好的效果，大大提高了规程的可操作性。 旧规程的许多指标乃至方法都已经不能满足现在新仪器 (4)新规程提高了检出限和测量重复性的指标，和原 的需求。因而国家质检总局在 2010年 4月 9日正式施 新制造仪器的检出限0．4ng，测量重复性 3％指标持平。 行JJG939—2009{原子荧光光度计检定规程》，替换已不 而测量线性也提高到0．997。由于技术水平 的提高，许多 能满足检定工作需要的JJG939—1998{~色散原子荧光 仪器性能的增强，在实际{贝4试的结果也的确都明显好于 光度计检定规程》。 旧规程的技术指标很多，因此此项的改动适应了 目前仪 新规程施行至今快二年了，在这二年的检定工作中 器发展的趋势。 新规程的应用使得检定工作发生的了一些变化，现将这 (5)新规程明确规定了标准溶液配置后 的浓度和不 些体会总结如下： 确定度 ，相 比原规程的选取跨 2个数量级溶液和的表述， (1)新规程取消了绝缘电阻检定项，简化了检定过 更为明晰，操作起来也更明了。并且新规程规定了使用 程 ，同时也避免了非 电学专业人员误操作对仪器造成影 的标准物质为国家计量行政部 门批准颁布的有证标物， 响和埋下安全隐患。 其中As、Sb准备溶液的浓度统一使用 100vg／mL，比较之 (2)在稳定性的检定项上，新规程明确了开机不点火 前 的 AslOOO~／g／mL 和 SblOOOffg／mL，Asl00t~g／mL 和 的条件 ，表述更清晰，使得实际操作起来也更明晰。并且 SblO％g／mL，AslOb~g／mL和 Sb1％g／mL，配置起来更加方 新规程将模拟信号荧光轻度初始值从200提高到500，由 便省时，颇受好评。 于 目前厂家普遍生产的空心阴极灯能量较过去有了很大 (6)在做标准曲线时，新规程 明确