离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法.pdfVIP

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离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法.pdf

46 新 疆 有 色 金 属 第 1期 离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法 郭开强 (新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 鸟鲁木齐830026) 岩盐是指古代海湾或盐湖形成的固体盐,亦称石 全部转至滤纸上再用热水洗涤滤纸及残渣至无氯离 盐。岩盐的主要成分为氯化钠,通常有芒硝、石膏、钙 子 (用 10g/L硝酸银检查)为止。用水稀释至刻度 , 芒硝、光卤石和其它硫酸盐,卤化物等共生,并常夹杂 摇匀。此溶液备作硫酸根、氯离子测定使用 。 有粘土,碳酸盐和有机质。岩盐是人们生活的必需品, (2)准确分取5mL备用液于 250mL容量瓶中, 又是工业上最重要的原料[1]。本方法试样经水溶后, 用去离子水定容至刻度 ,待测。 用离子色谱同时测定溶液中的硫酸根和氯离子。 1.4.4 标准 点配置 从 1000t~g/mLsol一标准试剂 中准确移取 1O 1 实验部分 mL溶液至 100mL容量瓶 中,用去离子水稀释至刻 1.1 仪 器 度 ,摇匀备用 ,此溶液含 SO 100t~g/mL。从 100 ICS一1500离子色谱仪 ;电导池检测器 ;ASRS~ ~/g/mLSO 一溶液中,分别准确移取 0.25,0.5,1,5, ULTRAII4mm抑制器;AS9一HC阴离子色谱柱。 10,25mL溶液于一组 100mL容量瓶中;再从1000 1.2 测定条件 t~g/mLC1一标准试剂 中分别准确移取 1,2.5,5,10, 抑制器电流 :55rnA。 25,35mL溶液于盛有 SO;一标准曲线组溶液的同一 电导池温度 :35.0℃。 组容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀 。此为氯 色谱柱温度 :35.0℃。 离子、硫酸根的混标溶液,含有氯离子、硫酸根浓度分 柱流速 :1.20mL/min。 别 为 :C1—1O,25,50,100,250,350t~g/mL;SO;一 淋洗液:9mMol/L碳酸钠溶液。 0.25,0.5,1,5,10,25~/g/mL。 1.3 校正 曲线 的制作 定量分区标准储备液,经混合并逐级稀释得校正 曲线系列。其最低浓度和最高浓度列于表 1。 表 l 无机阴离子校正曲线浓度范围 阴离子 ::: 最 低 最 高 1.4 分析步骤 1.4.1 试 料 准确称取 1.0000g试样 。 1.4.2 空 白实验 随同试样进行两份空白试验,所用试剂与样品相同。 表 2 阴离子校正 曲线线性相 关系数 1.4.3 测 定 (1)将试样置于250mL烧杯中,加入 150mL热 水 ,用玻璃棒搅散试样 ,盖上表面皿 ,置于电热板上加 热至70oC~8O℃并保温30min(中途应搅拌数次), 取下。冷却至室温,待不溶物下沉后 ,用慢速定量滤 纸过滤于 250mL容量瓶中,用水冲洗烧杯并将残渣 2011伍 新 疆 有 色 金 属 47 2 结果与讨论 (22)外界温度变化对色谱仪稳定性产生一定影 响,因此室 内温度应控制在 2O℃~3O℃最好 。为了 2.1 仪器条件选择

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