GB-8221.3-1987.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 UDC 669.872:543.06 锢 化 学 分 析 方 法 甲基绿分光光度法测定铃量 GB8221.3一 87 MethodsforchemicalanalysisofIndium Themethylgreenphotometricmethodfor thedeterminationofthallium content 本标准适用于锢中佗量的测定。测定范围:0.0005%-0.0120%. 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 方法提要 试样用盐酸分解。在。008 0.24mo1/L氢滨酸溶液中，轮与甲基绿生成的紫色络合物，用乙酸异 戍醋萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。 2 试荆 2·1 乙酸异戍酷。 2.2 盐酸 (1+1)，优级纯。 2.3 氢澳酸 (Imol/L，内含2%的饱和澳水)。 2.4 磺墓水杨酸溶液 (10%), 2.5 甲荃绿溶液 (0.5%)。 2.6 铭标准贮存溶液:称取0.26078硝酸铭基准试剂，置于50m1烧杯中.用水溶解，移入1000m1容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含200pg馆。 2.7 蛇标准溶液:移取10.00m1铂标准贮存溶液 ((2.6)于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 此溶液 lml含2u8佗。 仪器 分光光度计 分析步驻 .1 试样量 按表 1称取试样。 中国有色盘属工业总公司 1987一09一04批淮 1988一09一01实施 GB 8221.3一 87 论 量， % 试 样 量， s 0.0005 0.0015 0.5000 0.0015~0.0050 0.2000 0.0050- 0.0120 0.1000 4.2 空白试验 随同试样做空白试验 4.3 测定 4.3.1将试样 (4.1)置于loom!烧杯中，加入IOml盐酸 ((2.2)，盖上表皿，低温加热溶解并燕至近 干，加入2m1氢澳酸 (2.3),微热溶解，取下冷却。 4.3.2 移人 125ml分液漏斗中，加入lml磺基水杨酸溶液 (2.4),混匀，用水稀释至25ml，加入3ml 甲基绿溶液 (2.5),混匀，加入 10.OOml乙酸异戍醋 (2.1)，振荡2min，弃去水相，用loml水洗涤一次。 4.3.3将部分溶液移入lc。比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量 其吸光度。从工作曲线上查出相应的铭量 4.4 7一作曲线的绘制 移取0.00,1.50,3.00,4.50,6.00,7.50m1蛇标准溶液 ((2.7)，分别置于一组 125ml分液漏斗中，以 下按4.3.2款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以轮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲 线 5 分析结果计算 按下式计算蛇的百分含量 : TI(%)=竺 X100 式中:矶，- 一自工作曲线上查得的蛇量，9; ，— 试样量，9 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 弃 2 佗 量 允 许 差 0.0005 0.0015