GB/T 4698.12-1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法　硫酸亚铁铵滴定法测定钒量.pdf

刀 .120.50 HICS G(8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T4698.1一4698.25-1996 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 ucalanalysisofspongetitanium， titanium andtitanium alloys 1996一11一04发布 1997一04一01实施 国 家 技 月K 监 督 局 发 布 中华 人 民共和 国国家标 准 海绵钦、钦及铁合金化学分析方法 GB/T4698.12一 1996 硫酸亚铁按滴定法测定钒量 代替GB4698.12-84 Spongetitanium,titaniumandtitanium alloys-Determinationofvanadium content - Ammonium ferroussulfatetitrationmethod 主题内容与适 用范围 本标准规定了钦合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中钒含量的测定。测定范围:1.00% 15.00%, 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料用硫酸溶解 ，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化，在尿素存在下，加人亚硝酸钠还原过量的高 锰酸钾，以N一苯基邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定钒，从而求得饥的含量。 月 ﹃ 试荆 月 司 ﹃ … . . 硝酸(pl.42g/ml)o 礴 ， 马 ‘ 硫酸(1+1), 月 ， ﹄ ﹃ ︺ 高锰酸钾溶液(5g/L), 月 月 q … q 尿素溶液(100g/L), 月 哎 勺 d 亚硝酸钠溶液((10g/L), 月 六 ‘ ﹃ U 钒标准溶液:称取 1.785g预先在 105℃干燥过的五氧化二钒(X99.95%)置于250ml烧杯中，加 入50ml氢氧化钠溶液(10g/L)，加热溶解，用硫酸((4.2)酸化后再过量10ml，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含。.0010g钒。 4.7 硫酸亚铁钱标准滴定溶液[c(Fe)=0.01mol/L]e 4.7.1配制:称取4.0g硫酸亚铁按[Fe(SO,)·(NH,)2S04·6H201置于500ml烧杯中，加入200ml 硫酸((4-2)，使其溶解。移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7.2 标定:称取三份各10.00ml钒标准溶液(4-6)分别置于三个300ml锥形瓶中，各加入25ml硫 酸(4.2)，以下按5.2.3-5.2.5条进行。平行标定所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4.7)体积的极差 值应不大于 。10ml，取其平均值。 按公式(1)计算硫酸亚铁钱滴定溶液(4.7)的实际浓度。 国家技术监督局 1996一11一04批准 1997一04一01实施 cs/T 4698.12一1996 m , … … 。·.… 。“… … (1) V,X 0.05094 式中:—‘ 硫酸亚铁按标准滴定溶液(4.7)的实际浓度，mol/L; m,— 钒的质量，9; V,— 平行滴定所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液