GB/T 4698.14-1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法　库仑法测定碳量.pdf

刀 .120.50 HICS G(8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T4698.1一4698.25-1996 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 iicalanalysisofspongetitanium， titanium andtitanium alloys 1996一11一04发布 1997一04一01实施 国 家 技 月K 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 GB/T 4698 14一1996 库仑法测定碳量 GB3829.5-83 Spongetitanium,titaniumandtitanium 代替 GB4698.14--84 alloys-Determinationofcarboncontent - Combustioncoulometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了海绵钦、钦及钦合金中碳含量的测定方法。 本标准适用于海绵钦、钦及钦合金中碳含量的测定。测定范围:0.005%一。.30%, 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则 3 方法原理 试料在助熔剂存在下，于通人氧气的管状炉中燃烧，生成二氧化碳，由载气导人预先调整为一定pH 值的高氯酸钡溶液中被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降，通过电解使溶液的pH值恢复至原设 定值，由所耗电量计算碳量。 月 马 试剂与材料 月 月 马 . . . 锡粒(含碳量小于。.001%)0 碑 八 付 … 产 一 氧气(99.99%)0 月 八 ﹃ ， ︺ 瓷舟(L:97-98mm)，灼烧后使用 月 月 马 q 吸收池溶液:称取50g高氯酸钡[Ba(C104)z·3H20]置于 1000ml容量瓶中，加入一定量Zk使之 溶解，加入20^-30ml异丙醇，用水稀释至刻度，混匀 4.5 阳极池溶液:称取50g高氯酸钡 B〔a(C104)i·3H201置于250ml容量瓶中，加水溶解，以水稀释 至刻度，混匀。 4.6 参考池溶液:称取5g高氯酸钡[Ba(CIOOi·3H,O〕置于250ml容量瓶中，加100ml水、3g氯化 钠，加水溶解，以水稀释至刻度，混匀。 5 仪器 5.1 双管高温炉，功率:25WA, 5.2 库仑分析仪，装置图如下。 国家技术监瞥局 1996一1，一04批准 1997一04一01实施 GB/T 4698.14一1996 碳量测 定装置图 分析步骤 6.1 试样处理 将试样用四氯化碳清洗、干燥。 6.2 试料 称取0.5g试样(6.1)，精确至0.0001g, 6.3 空白试验 随同试料做空白试验，空白值应不大于20pg碳。 6.4 测定 6.4.1 将炉温升至 1250-1300C，调节氧气流量在200^-400ml/min，并通入炉内。 6.4.2 开启库仑仪、吸收器，调节吸收池溶液pH值至9^10左右。 6.4.3 仪器