GB/T 4698.15-1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法　真空加热气相色谱法测定氢量.pdf

HICS刀.120.50 G(8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T4698.1一4698.25-1996 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 licalanalysisofspongetitanium， titanium andtitanium alloys 1996一11一04发布 1997一04一01实施 国 家 技 月K 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 海绵钦、钦及钦合金化学分析方法 GB/T4698.15一 1996 真空加热气相色谱法测定氢量 代替GB4698.15-84 Spongetitanium,titaniumandtitanium alloys-Determinationofhydrogencontent -Vacuum heatinggaschromatographicmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了海绵钦、钦及钦合金中氢含量的测定方法。 本标准适用于海绵钦、钦及钦合金中氢含量的测定。测定范围:0.0010%一。.030%. 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则 3 方法原理 试料中的氢在真空高温加热下由扩散泵提取，收集于一定容积中，由氢气载入色谱仪后经分离、检 测，由电子电位差计记录色谱峰，根据峰面积计算氢量。 4 试剂与材料 4 1 氢气(99-99%) 4 2 氢气(X99.9900)0 4 3 石墨粉，光谱纯。 4 4 石墨增涡 。 四氯化碳 仪器设备 真空加热气相色谱法定氢装置见图。 国家技术监督局 1996一1，一04批准 1997一04一01实施 GB/T 4698门 5一 1996 测量部分 真空加热气相色谱法定氢装置框图 6 分析步骤 6.1 试样处理 金属块状试样用专用锉刀慢慢锉其表面，用四氯化碳(4.5)仔细清洗，吹干。海绵状试样压制成直径 5mm的小圆块。 6.2 试料 按表1称取试样((6.1),精确至。.0001g, 表 1 — -一 氢含量，% } 试料量,a 0.001^ 0.005 0.15 0.005- 0.03 0.1- 0.15 6.3 空白试验 6.3.1测定准备结束后，测定仪器收集空白5min，空白应小于。.2119. 6.3.2 随同试料(6.2)做空白试验，取3次测定的平均值为空白值。 6.4 测定 6.4.1 测定准备:将试料((6.2)装人加样管中，封闭真空系统。启动真空系统各部分，当真空度达到 0.013Pa以下时，启动高频感应炉，在 1500℃下，将增涡脱气20min，后升温至20000C，脱气60min。调 节氢气流速为60ml/min，开启色谱仪、电子电位差计。将炉温降至 1450C,测定仪器空白。 6.