超声辐照合成Salen金属配合物的初步研究.pdfVIP

维普资讯 第 25卷第 5期 声 学 技 术 Vo1．25．No．5 2006年 lO月 TechnicalAcoustics 0ct．．2006 超声辐照合成 Salen金属配合物的初步研究 杨 梅，张 萍，吕效平 (南京工业大学化学化工学院超声化学工程研究所，南京 210009) 摘要：将超声应用于 Salen配体与金属配合的过程中，在超声辐照条件下分别合成了手性及非手性的Salen金属配 合物 ：N，N-双水杨醛缩 乙二胺钴 、N，N．双水杨醛缩乙二胺锰和(S，S)．N，N．双(水杨醛 )．1，2二苯基乙二胺钴 ，通过 元素分析、红外光谱 、核磁进行了表征。讨论了反应时间、温度、以及超声波声强对产率的影响 ，并与常规的合成方法 进行 了比较。研究结果表 明：在合成过程 中采用变幅杆式超声波发生器 ，以乙醇做溶剂 ，Schiffbase与醋酸盐在 60℃ 下超声波声强为 1．35W ·am 左右时反应较短时间内即可完成 ，其配位时间大大减少 ，其 中配体和醋酸锰 的配位时 间由原来的 12h缩短到2．5h，反应温度的也由80℃降低到60℃。并且获得 95％的产率。 关键词 ：Salen金属配合物 ；Schiffbase；超声波 中图分类号：TQ426．92 文献标识码 ：A 文章编号：1000．3630(2006)．05．0441．05 Preparation ofm etal-Salen complexesunder ultrasound irradiation YANG Mei，ZHANG Ping，LU Xiao—ping (InstituteofSonochemicolEngineering,CollegeofChemistryandChemicalTechnology,Nnajing Universityof Technoloyg,Nnajing210009，China) Abstract：Salencomplexesarewidelyused incatalysis，bioinorganicchemistry and molecularre— cognition．TwoSalen ligandsand theirCoandMncomplexeshavebeen synthesized．They areN， N 一Bis(salicylidene)ethylenediamiCobalt，N，N 一Bis(salicylidene)ethylenediaminmanganeseand (S，S)一N，N 一Bis (salicylidene)diphenylethylenediaminCobalt。Thecomplexeswerecharacterized byelementary analysis，IR，and H—NMR。Duetocavitation，thereaction time can be shortened underultrasound irradiation．Ultrasoundwasused in thesynthesisofMetal—Salen，andtheproducts are characterized byelementary analysis，IR，and H—NMR．Furthermore，effectofreaction time， temperatureand ultrasound intensity on theyield ofmetal—Salen arediscussed。 Theresultshows thatthe coordination time ofSalen ligandsand Co and Mn saltsgreatly decrease under uhr— asoundirradiatio