YS-T-35.2-1992.pdfVIP

中华人民共和国有色金属行业标准 高纯锑化学分析方法 YS/T35.2 92 化学光谱法测定锌、银、铜、镐、 镍、铅、镁、金、铁和锰量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯锑中杂质锌、银、铜,福.镍 铅、镁、金、铁、锰含量的测定方法 本标准适用于锑(99.999/0a)中杂质锌、银、铜 锡、镍、铅、镁、金、铁、锰含量的测定。测定范围见表 表 1 元 素 测定范围，% 一 元素 测定范围，详 Ag,Cu,Mn 0.000003 0.000050 一-·Ni,Cd,Pb,Mg,A,,,Fe0_1100(U 一0.00C1,+ 2 弓!用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB146了冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 在75-,ao0C温度下，用盐酸并通入氯化氢一氯混合气体与锑作用.生成锑的氛化物;通入氯化氢气 体挥发除锑富集杂质;以敏作内标，溶液残渣法，光谱测定杂质含量 4 试剂和材料 4.1盐酸:优级纯，经亚沸蒸馏后使用，浓度不低f-11.5mol/1。 4.2 硝酸:优级纯.经亚沸蒸馏后使用，浓度不低于14mol/I 4.3聚苯乙烯苯溶液:称取2.0g聚苯乙烯，加100mL苯溶解，混匀 4.4 过氧化氢(3000)0 4.5 去离子水(电阻率大于15MSl·cm) 4.6锌标准贮存溶液:称取1.00g锌((99.999y)x于50-L烧杯中，加入10ml盐酸(4.1).低温溶 解并蒸至约3m工』，取下放冷，移入1000mL，容量瓶中，加200ml盐酸(4.1),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1ml含1mg锌。 4.7银标准贮存溶液称取1.00g银(99.999/`c)置于50ml烧杯中加·10m1水 10niL硝酸(d.2 低温溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000ml容量瓶中，加800tnL盐酸(4.1)。用水稀释至刻度， 混匀 此溶液lmL含1mg银。 4.8铜标准贮存溶液:称取1.00g铜(99.999%)置于50m1烧杯中.加10m工一硝酸(4.2).加热溶郁 中国有色金属工业总公司1992一03-13批准 1993一01-01实施 YS/r35.2一92 并蒸至约3ml-，取下放冷，移入1000ml.容量瓶中，加200m1盐酸(4.)1,用水稀释至刻度，混匀 此 溶液1MI含1mg铜 4.9福标准贮存溶液:称取1.00g福(99.999/0rr)i`于50m工_烧杯中.加10niL硝W .1.2),11n热溶解， 并蒸至约3mL.取 「放冷，移入1000ml,容录瓶中 加人200nil盐酸(4.I)稀释至刻度.混匀一此溶液 1m工一含工。9锅. 4.祀 镍标难贮存溶液:称取1.0;,g镍(99.999Y)置于50ml烧杯中，加20TO 水 12ml-硝酸 (4.2)低温溶解炸蒸至约3-L.取下放冷，移入1000-L容量瓶中，加200tnl盐酸((4.1),稀释至刻 度，混匀。此溶液1ml含1mg镍 4.11铅标准贮存溶液:称取1.00gM(99.999%o)置于50m互烧杯中，加15m工水，5mL硝酸(4.2). 低温溶解并蒸至约3mL.取下放冷，移入1000m工容量瓶中，加200ml盐酸(4.1),稀释至刻度，混 匀。此溶液Iml含1mg铅 4.12镁标准It存溶液:称取1.6583g氧化镁(光谱纯)，置于100ml烧杯中，用水润湿，加20ml盐 酸4‘.1).低温溶解.取下放冷，移入1000nil容量瓶巾，加200nil-盐酸(4.1),稀释至刻度，混匀 此溶 液土ml含土mg镁 4.13 金标准贮存溶液 称取1.000g金(99.999%),置r50mL烧杯中加入4ml-硝酸(4.2),12m-l 盐酸以.1)，低温溶解井蒸至约3m工，加入2nil盐酸 “.1)，取 卜放冷，移入1000nil-容缺瓶中 加‘入 200ml盐酸(4.1),稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg金。 4.14 铁标准贮存溶液