共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征.pdfVIP

t呼7一 “。{。 维普资讯 第 15卷 第 6期 无 机 材 料 学 报 Vol 15．No 6 2000年 l2月 JournalofInorganic Materials Dec 2000 文章编号：1000—324X(2000)06—1097—05 共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征 (武疽_j 辜学 丽 学学院化化学系， 4成30072)-cc2 牛 武汉 一 武 ， 摘 要 ；用改进的溶胶 一凝胶法 (s01一 1)制各 了单分散纳米级 AlaOa粉体 ，研究了不 同干燥方 法对产 品粒子性 能的影响，结果表 明．共沸 蒸馏 法能够有效地对氢 氧化铝凝胶脱 水，防止 了硬 团聚体 的形成 ．在 1150。C的温度下煅烧，可制得尺寸分布均匀、呈球形 的0·A12Oa超细柑体 ， 其平均粒径为68nm 以透射电镜 (TEM)、x射线衍射 (xRD)、热重 (TG)、差热 (DTA)， 比表面测定 (BET)等手段对所得 的超细 AlaOa粉体进行 了表征， 关 键 词 ： 溶胶 一凝胶法 ；A1zOa柑体 I共沸蒸馏 i团聚体 幻冕 中图分类号 ：TF123 文献标识码 ：A 1 引言 超细氧化铝 因其具有耐高温 、耐腐蚀 、比表面积大 、反应活性高 、绝缘性好 、在低温 下 易于成型等优异特性 ，在人工 晶体、精细 陶瓷 、催化剂等方面得到了广泛 的应用，为了获得 良好的成型和烧结性 能，要求氧化铝粉末具有纯度高、超细、粒度分布窄 、呈球形等特 点， 因此 ，迫切要求研究高纯 Al。O3超细粉末的合成技术，完善其制备工艺． 到 目前为止 ，超细Al2O3粉末的制备方法众多 【 ，大致可分为 ：气相法 、液相化 学反 应法和多孔粗氧化铝后处理法三种 唐 阳清等 对此作了较为全面的综述，其 中液相法制 备的Al。O。具有平均粒径好，粒径分布窄，纯度高 ．均匀性好，成本低 ，设备简单，制 备工 艺影 响因素可控等优点．成为研 究最多和最有希 望的方法．为获得超细分散 的球形粉末 ， 许多学者想尽各种办法来控制水解条件，以便得 到高质量的氢氧化铝凝胶 l1“J；但 因液相 法合成中，各种工艺条件影响复杂，所 以最后得到的粉末，虽呈分散球形，但很少达到超细 目的 【 ．干燥是液相合成法中的另一关键步骤，从溶胶制备、陈化到干燥 、煅烧 的每一 阶 段均可能导致颗 粒长大或 团聚，其中干燥工艺条件对粉体的性能有显著影响．近几年来 ． 有人利用冷冻干燥法 【、加压干燥法 和超临界干燥技术 。【】减少和防止颗粒干燥过程 中 的团聚，但工艺和设备较复杂．最近文献报道 0【】采用 固相介质，直接将胶体粒子予以物理 分散，避免 了煅烧过程 中粒子的不正常生长，获得了较好的结果 ．本文 以分析纯 Al(NO3)3 和 (NH{)2CO3为原料，采用改进的 s0I．ge1法结合异相共沸蒸馏 成功地制备了单 分散球 形超细 A12O3粉体，并 以xRD 、TEM 、DTA 、TG、BET等手段监 测整个工 艺过程 ．初 步确定了制备超细 A12O3粉体的工艺条件 ． 收稿 日期 ：1999—11—26，收到恪 改稿 日期 ：1999—12—16 作者简介 彭天右 (1969一) 男 博士．副教授- 维普资讯 1098 无 帆 材 料 学 报 15卷 2 实验部分 2．1 A12O3纳米粉体的制备 实验用 AI(NO3)3-9H20和 (N．H4)2CO3、无水乙醇、正丁醇均为分析纯，Al(NO3)39H20 和 (NH4)2CO3溶于二次蒸馏水后，以微孔膜 (04,urn)过滤