八角超临界CO2流体萃取产物化学成分的研究.pdfVIP

维普资讯 广 州 化 学 八角超临界CO 流体萃取产物化学成分的研究 刘莉玫 郭振德 张镜澄 彭 洪 曾健青 饶 励 (中国科学院广州化学研究所，广州) 下 厂 垦壁薹V吴／惠勤 ／ (广东省测试分析研究所，广州) 一 ／f) 0 ． 摘 要 一 本文采用GC和 OC--MS技术对八角的超临界 CO：流体萃取物的化 学成分进行了研究，并鉴定 出34种化合物 ，它们的含量占出峰物质总面 积的962 。同时与八角水蒸汽蒸馏产物的组成进行了比较 。 关键词 、 0：速签茔娶、9s=：墼曼 ： 剐 吾 八角茴香果是八角茴香树的成熟果实，药用有开 胃下气、暖胃散寒等功效 ，同时也 是常用的食品调味香料，茴香油中的茴香脑是合成香料的原料。用水蒸汽蒸馏 (简称 SD)法提取的八角精油成分分析 已有文献报导。。 ]。 超临界CO 流体萃取 (SFE—CO )是近年来发展起来的一项化工分离新技术 ，与传 统的水蒸汽蒸馏等方法相比，它具有操作温度低 ，分离效率高，无溶剂残留等优点。由 于CO 无毒无溶剂残留物，因此，特别适合于天然产物的分离精制。现在人们开始尝试 用 SFE—CO：技术制取八角茴香油 ]。但萃取产物的组成分析未见报导。我们开展了八角 SFE—CO。的研究工作。并将八角SFE—CO 及SD产物送交国家香料、香精化妆品质量监 督检验中心进行评定，香气评定结果为 “辛香、茴香、香气较完全 新鲜感、天然感好 香气质量 比水汽油有较明显改善”为探讨二者成分差异，本文首次同时对八角SFE—CO 和 SD产物进行了GC、Gc～Ms分析 。 实验部分 1样品来原及制备 (1)八角 ：产地广西 (2)超临界CO 萃取：将粉碎后的八角用 自制的0．1升超临界CO。萃取装置进行萃 取 ，得绿色油状物 。 L3)水汽蒸馏 ：八角粉碎后，经共水蒸馏 6小时，盐析，乙醚萃取 ，无水硫酸钠干 d0 维普资讯 1995 八角超临界 COz流体萃取产物化学成分的研究 Noa 燥 ，再蒸去溶剂 ，得无色油状物 。 2．仪器及分析条件 (1)GC仪为岛津GC--9A色谱仪 ，与C～R3A计算机联用，固定液为SE～54石英 毛细管柱 ，柱长 30m，内径 0．25mm，柱温 80～280~C，程序升温4C／min，氢火焰离子 化检测器 。 (2)GC～Ms仪为HP5988A型GC—Ms一计算机联用仪 ，离子源为电子轰击源，电 离 电压 70电子伏特 色谱柱为HP一1O]石英毛细管柱，柱长 12m，内径O．2mm，柱温： 初温 5O℃，以6℃／rain的速度升至 110C，再 以 1O℃／rain的速度升至 240℃。 结果与讨论 八角SFE—CO。产物各组分的定性分析主要参照质谱谱库检索结果，并查对质谱图集 手册嘲以及精油质谱图集 ，有标样的组分用标样进行了核对 。样品中各组分的定量分析 按色谱面积归一化法进行。色谱图见图1，定性定量结果列于表 1。 八角SFE—COz产物经GC、GC—Ms分析，分离出五十多个组分，鉴定出34个组分， 其 中主组分为反式茴香醚 (71．6 )，对丙烯基苯基异戊烯