水硬度测定方法.pdfVIP

总硬度 水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此 外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。 总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。此法准确，但比较繁琐，而且在一般情况下 钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低，所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、 镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。 一、乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、应用范围 1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。 1.2 本法的干扰物质有以下两类。 1.1.1 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于 550℃灰化， 干扰即可除去。 1.1.2 金属离子如Cu2+ 、Ni2+ 、Co2+ 、Al3+ 、Fe3+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂 褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离 子还原为低价离子而消除其干扰。 1.1.3 若取50ml 水样，本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。 2、原理 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ）在pH 为10 的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可 溶性络合物，指示剂铬黑T 则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na 滴定钙、镁 离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na 络合而使铬黑T 游离，溶液即由紫红色变为 蓝色。 3 、仪器 3.1 125ml 三角瓶。 3.2 10 或25ml 滴定管。 4、试剂 4.1 0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (C H N O Na ·2H O，简称EDTA-2Na) ，溶于纯水中，并稀释至1000ml，按4.1.1 至4.1.3 10 14 2 8 2 2 标定其准确浓度。 4.1.1 锌标准溶液：准确称取0.6～0.8g 的锌粒，溶于1＋1 盐酸中，置于水浴上温热至 完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml。 W M1= m 式中：M1——锌标准溶液的摩尔浓度，0.01mol/L ； W——锌的重量，g ； m——锌的分子量是65.37,g 。 4.1.2 吸取25.00ml 锌标准溶液于 150ml 三角瓶中，加入25ml 纯水，加氨水调至近中 性，再加2ml 缓冲溶液（4.2 ）及5 滴铬黑T 指示剂，用EDTA-2Na 溶液滴定至溶液由紫红 变为蓝色。按下式计算。 M V 1 1 M1= V 2 式中：M ——EDTA-2Na溶液的摩尔浓度，0.01mol/L ； 2 M1——锌标准溶液的摩尔浓度，0.01mol/L ； V ——锌标准溶液体积体积，ml ； 1 V2——EDTA-2Na溶液体积，ml ； 4.1.3 校正EDTA-2Na 溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L ； 4.2 缓冲溶液（pH10 ） 4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。 4.2.2 称取 0.780 g 硫酸镁 (MgSO ·7H O) 及 1.178g 乙二胺四乙酸二钠 4 2 (C H N O Na ·2H O)，溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（4.2.1 ）和5 滴 10 14 2 8 2 2 铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使