硫酸铜的制备及结晶水的测定.pptVIP

* * 实验5　硫酸铜的制备及结晶水的测定 一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作； 3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分 子结构的关系。 二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O 1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为: 三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H2SO4(2mol·L－1), H2O2(3%), K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。 1．CuSO4·5H2O的制备 ① 废铜粉氧化: 称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加热，冷却。备用。 ② 粗硫酸铜溶液的制备: 将①中制的CuO转入50mL小烧杯中，加入17mL 2mol·L－1 H2SO4，微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min后，CuO未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO转化率高，可补加适量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。 四、实验步骤 ③ 粗硫酸铜的提纯 在粗CuSO4溶液中，滴加3% H2O2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无Fe2+ 离子（用什么方法检查？）。待Fe2+ 离子完全氧化后，用2mol·L－1 NaOH调节溶液的pH≈4.0（精密pH试纸），加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1 H2SO4，调节溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。 2．硫酸铜结晶水的测定 ① 在台秤上称取1.2~1.5g磨细的CuSO4·5H2O，置于一干净并灼烧恒重的坩埚（准至1mg）中，然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中样品的准确质量m1（准至1mg）。 ② 将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在543~573K下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。 ③ 将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。 五、注意事项 1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也可能会析出。 2．已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。 六、思考题 1．除去CuSO4溶液中Fe2+ 杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的pH≈4.0，太大或太小有何影响？ 2．如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们