磷酸中杂质的测定.docVIP

湿法磷酸中试检测（兴发） 0.待测样品的配置 0.1如果待测样品是固体， 则准确称取2g待测样于100ml烧杯中，加入硝酸（1:1）10ml，用水稀释至100ml，于电热板上加热煮沸5min，取下烧杯，用水冲洗烧杯壁，以慢速定量滤纸过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，定容，摇匀。滤液用于下面杂质离子的分析用。 0.2如果待测样品是液体， 直接称取2g左右，用250ml的容量瓶，定容，摇匀。用于下面杂质离子的分析用。 1.P2O5的测定 a) 硝酸溶液：1＋1 b) 喹钼柠酮沉淀剂 溶解70g二水合钼酸钠于150ml水中（溶液A）； 溶解60g一水合柠檬酸于150ml水中和85ml硝酸的混合溶液中（溶液B）； 在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中（溶液C）； 溶解5ml喹啉（不含还原剂）于35ml硝酸和100ml水中的混合液中（溶液D） 缓慢的把溶液 D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24小时，用玻璃过滤坩埚（孔径4－10um）过滤，量取280ml丙酮注入滤液中，用水稀释至1000ml，混匀，储存于聚乙烯瓶中，此溶液在闭光下保存不超过一周。 吸取25ml待测溶液于250ml烧杯中，加入硝酸10ml，用水稀释至100ml，于电热板上加热至沸腾，用少量水冲洗烧杯壁，在不断搅拌下加入50ml喹钼柠酮沉淀剂 ，温和的加热微沸，取下烧杯，冷却至室温，用玻璃坩埚抽滤，将沉淀全部转移至坩埚中，再用水冲洗5次，置于180℃烘箱内干燥45min，冷却10min，称量。 (m2是待测样，m1是空白样) 2.Ca的测定 a) 糊精溶液：20g/L。称取2g糊精，用水调成糊状，加入100 ml沸水（使用前配制） b) 三乙醇胺溶液：1＋4 c) 氢氧化钾：200g/ L d) 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：0.02mol/L e) 混合指示剂（钙黄绿素－甲基百里香酚蓝为指示剂）：称取0.2g钙黄绿素指示剂、0.2g甲基百里香酚蓝指示剂和20g硝酸钾置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。 吸取25ml待测溶液于250ml锥形瓶中加水至50ml，糊精10ml，三 乙醇胺10ml，氢氧化钾20ml（每加一种试剂搅拌30s）。加入适量钙混合指示剂，用 EDTA标液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡（橙）红色为终点。同时做空白试验。 （V1是待测样，V0是空白样） 3.Mg的测定 a) 氨水－氯化铵缓冲溶液：Ph=10 b) 氢氧化钠溶液：100g/L c) 盐酸溶液：1＋1溶液 e) 三乙醇胺溶液:1+3溶液 f) 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：:约为0.02 mol/L标准溶液 g) 铬黑T：1％固体指示剂。将铬黑T和氯化钠按1＋99的比例在研钵中充分研细混匀，贮存于带磨口塞的广口瓶中。 吸取25ml待测溶液于250ml锥形瓶中，加水50ml，用NaOH溶液调Ph为8～10，再加三乙醇胺5ml，氨水－氯化铵缓冲溶液10ml。加入适量铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 （V1是待测样，V0是空白样） 4.SO42-的测定 a) 盐酸：（1：1） b) 氯化钡，50g/L溶液； c) 硝酸银，C~0.1 mol/L溶液。 吸取25ml待测溶液于250ml烧杯中，加入15ml盐酸（1：1），加水至100ml，煮沸，趁热滴加20ml氯化钡溶液，再煮沸3－5min。置于70－80℃恒温水浴中陈化30min直至分层。用定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无Cl－（用AgNO3溶液检验）。将沉淀用滤纸放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，碳化，800℃高温电炉中灼烧30min，置于燥器中冷却20min，称量。 (m2是待测样，m1是空白样) 5.Fe3+、Al3+的测定 移取25ml待测溶液于250ml锥形瓶中，加入磺基水杨酸10滴，pH＝2的缓冲溶液，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为无色时结束滴定，记录消耗EDTA的体积。 于滴定铁后的溶液中加入1滴溴甲酚绿，用氨水（1：1）调至黄绿色，然后加入过量EDTA标液25ml, 加热煮沸1min，加入pH=3.5的缓冲液10ml，4滴PAN指示剂，用铜标液滴定至茶红色，记录消耗硫酸铜标液的体积。（随着铜离子的滴入，由Cu-EDTA的蓝色络合物和PAN的黄色转变为绿色，终点时生成Cu-PAN红色络合物，使终点呈茶红色。）