钒氮合金钒的测定硫酸亚铁铵滴定法.docVIP

钒氮合金 钒含量的分析规程 硫酸亚铁铵滴定法 1 适用范围 本规程适用于钒氮合金、氮化钒铁的测定。测定范围（质量分数）≥60.00% 2 引用标准 GB/T24583.1-2009 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 3 方法原理 试料用硝酸、磷酸和硫酸溶解后，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，测得钒的含量。 4 主要试剂 4.1硫酸，ρ1.84g/mL。 4.2 硝酸，ρ1.42g/mL。 4.3硫酸，1+1。 4.4磷酸，1+1。 4.5 硫酸亚铁铵，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵溶解于100mL硫酸（5+95）中，混匀。 4.6 高锰酸钾溶液，25g/L。 4.7 尿素溶液，100g/L。 4.8 亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.9 硫酸亚铁铵标准溶液，c≈0.05mol/L。 称取19.7g硫酸亚铁铵，溶于硫酸（5+95）中，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。 4.10 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L，称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于碳酸钠溶液（2g/L）中，并用碳酸钠溶液（2g/L）稀释至100mL，混匀。 4.11标定 称取于105℃±5℃烘干并在干燥器冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%）0.1500g三份分别置于500mL