IC常见问题-1.pptVIP

离子色谱使用的水与试剂 高纯水 ：电阻率 ≧17MΩ、0.22μm 滤膜过滤 ：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥 淋洗液的配制与保存 阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14, AS14A 等.） 配 100x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 , 18等.) 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液) 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 ℃左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换 标准的配制与保存 配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 ℃左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制 淋洗液中杂质的影响 正常淋洗液 淋洗液被Cl 沾污 基线噪音 基线漂移 鬼 峰 峰 型 峰 型 峰 型 峰 型 测定含量为负数 戴安ICS-1000,进样量是25ul,　标样浓度分别为0.15、0.3、0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后积出来的结果离子浓度竟然有负值，而且大部分样品测得的值为0.02和0.01左右，请问这是什么原因呢？ 原因：测定值在线性范围之外 解决方法：因为标准曲线只针对这一浓度范围之内，但当样品浓度在其标准曲线之外时，此时做的标准曲线其实并不可靠。因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度均在标准曲线之内比较合适。 问题：因为今天别人要用氮气，问我钢瓶压力打到0.2MPa是否可以？但是突然想到离子色谱为什么要用氮气呢，它的液位差和液相也差不多啊，如果气体压力过大或过小有什么问题呢？ 解决方法： 1。所有HPLC,IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体时,每个瞬间均为一个形成负压-吸入液体的过程,这样就有可能产生气泡的可能,相反外加一个压力使这个可能性减少.而液相为何不采用加压可能与有机相水相混合有关,但HPLC一定需要长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理与加压是殊途同归的. 2。淋洗液的组分：使用碳酸盐体系的时候问题不大，但是暴露在空气中的时间一久，难免的组分会改变一些， 当然了时间够长的话，co32－和Hco3－的浓度会达到一个平衡 3。没有RFIC系统手动配置NaOH淋洗液加氮气就是主要保护的． 问题：刚买的色谱仪器，在做实验时，在一天之内标准物质的保留时间越做越长？ 分析原因：１.泵出现问题；　２.淋洗液混合不均匀 解决方法： 可能是由于淋洗液配好后没有摇匀，下层较浓而上层较稀。 淋洗液配好后，采用超声波超声一段时间，故障情况消除。 拖尾情况 金属污染造成-峰展开 重现性问题 1.新旧流动相还未平衡 2.仪器电导池\抑制器不稳定 3.上述问题未出现,基线非常平稳.考虑为进样器污染 * IC的故障诊断与维护 美国戴 安 公 司 -1 5 uS Cl - : 0.5μg/ml 背景电导：13μS 0.00 5.00 10.00 -4 2 uS Retention time (min) 背景电导：56μS 可能的原因： 色谱柱、流动池脏 抑制器需要活化 如果是周期性的，电压或泵的脉冲 温度对检测器的影响 气泡存在于系统 Time (min.) ? 梯度洗脱 ? 温度不稳定 ?柱中的流动相没有平衡 ?体系中有污染物流出 可能的原因： 鬼峰——即使不进样也会出现的峰 1% - 40% NaOH 没有进样 60 15 30 15 0 3 7 15 17 问题1- 流动相脏 问题2- 容器污染 问题3- 柱子污染 双 峰 柱 塌 陷 正 常 峰 双 峰 柱中有死体积 过滤片部分堵塞 只有一个双峰——组分的共洗脱 可能原因： 色谱柱过载 所有的峰都展宽 柱效降低——柱死体积 大进样量 / 质量 部分峰展宽 前次进样后流出的组分-鬼峰 峰展宽 正常峰 伸舌峰 前伸峰或后拖峰 可