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石油、天然气工业
大 庆 石 油 学 院 学 报 第34卷 第 2期 2010年 4月
JouRNAIOFDAQING PETROIEUM INSTITUTE Vo1.34 No.2 Apr. 2010
基于低温熔融法的不溶性硫制备
邱 奎 ,宋梦桃。,张 迎 ,朱 勇
(1.重庆科技学 院 化学化工学院,重庆 401331; 2.南充炼油化工总厂 ,四川 南充 637000)
摘 要:为提高不溶性硫 (IS)收率,需要寻找性能更优的稳定剂和引发体系及考虑对反应后的高温液硫进行冷却,采
用低温熔融法制备不溶性硫 (IS),考察反应条件对 IS收率 的影 响.结果表 明,引发剂和稳定剂质量分数对 IS收率影响最
显著;经正交优化后的反应条件 :稳定剂 KI质量分数为0.60 ,引发剂过硫酸铵质量分数为0.40%,反应温度为240℃,
反应时间为 45min,对应的IS收率达到 44.O2 .
关 键 词 :不溶性硫 ;合成 ;橡胶 ;正交实验 ;稳定剂 ;引发剂
中图分类号 :TQ125.1 文献标识码 :A 文章编号 :1000—1891(2010)02—0100—04
不溶性硫(IS)是硫原子的线性聚合体.它是固态硫磺经加热融化,温度超过 159℃时,激发 S8环状
结构打开,形成两端带电子的不饱和硫原子的链状 自由基单体 ,此单体经可逆聚合反应,生成长度不等的
长链聚合物 IS.不溶性硫主要作为橡胶工业硫化剂使用 ,其生产方法主要有汽化法 、高温液相法.前者尽
管 IS产率超过 60 ,但能耗高,投资大 ,设备腐蚀严重 ,安全性要求高 ;后者生产 Is反应温度也相对较高,
能耗大 ,产率仅为 30 左右_1].为了探索在缓和反应条件下制备 IS,以提高其收率 ,降低能耗 ,采用低温
液相熔融法制备不溶性硫.该法 由于反应温度较低,常压操作,对设备要求不高,具有较好的应用前景,其
关键是稳定剂和引发剂选择及反应条件的控制.
1 实验
1.1 药品与仪器
硫磺 ,优等品,纯度为 99.9%,重庆天然气净化总厂 ;氯化钾 ,AR,上海化学试剂总厂 ;碘化钾 ,AR,重
庆川东化工化学试剂厂 ;过硫酸铵 ,AR,上海化学试剂总厂;二硫化碳 ,AR,国药集团化学试剂有限公司.
SHZ—D(III)型循环水式真空泵 ,巩义市英峪予华仪器厂;101—4A型 电热鼓风干燥箱 ,昆明恒丰仪
器有限公司;DQM一0.4L型实验行星式球磨机,连云港市春龙实验仪器有限公司.
1.2 不溶性硫制备
30g硫磺加人 250mL三 口烧瓶中,于油浴 中加热.当硫磺熔融后开始搅拌 ,开启冷凝管回流冷凝,加
入引发剂和稳定剂 ,迅速升温至 240℃并恒温反应 45min,然后快速将液硫倒入淬冷液 中,得到 IS粗品;
将其在干燥箱内5O℃下干燥 24h后粉碎过 200目标准筛;将过筛的 IS粗 品与 100atLCSz溶液混合搅
拌 ,抽滤 ,再用CS洗涤 IS两次,经 40℃下干燥 2h得到 IS产品.
1.3 检测方法
1S收率按照 HG/T2525—93测定.
2 结果与讨论
在文献[4—5]的基础上考虑单因素,考察各因素对 IS收率的影响,再通过正交实验优化反应条件,分
析各因素对 IS收率的影响,为后续工艺条件改进提供指导.
收稿 日期 :2009—11—26{审稿人:陈彦广;编辑 :任志平
作者简介 :邱 奎(1973一),男,博士,副教授 ,主要从事石油天然气加工方面的研究
·10O ·
第 2期 邱 奎等 :基于低温熔融法 的不溶性硫制备
2.1 反应 温 度
稳定剂 KC1质量分数为 0.60 ,反应时间为 45rain,不添加引发剂 ,考察反应温度 1、对不溶性硫收
率 刀的影响,结果见图 1.
由图 1可见 ,反应初期随着温度升高,IS收率呈上升趋势 ,当反应温度升高到一定程度后 ,IS收率随
温度升高而逐步下降.原因是 开环聚合有平衡倾 向,低温时存在硫链聚合与解聚成环的平衡,高温时
有硫链聚合与硫链断裂降解 的平衡 ].低温阶段聚合反应在热力学上 占主导地位 ,随着温度升高会有更
多 S。环断裂参与硫链聚合反应 ,当温度升高到一定
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