系列2,5-二甲基十四烷基苯的柱层析分离技术及波谱表征.pdfVIP

大 庆 石 油 学 院 学 报 第 34卷 第 2期 2010年 4月 JOuRNAIOFDAQINGPETROlEUM INSTITUTE Vo1．34 No．2 Apr． 2010 系列 2，5一二 甲基十四烷基苯的 柱层析分离技术及波谱表征 丁 伟 ，栾和鑫 ，于 涛 ，曲广淼 ，程杰成。 (1．大庆石油学 院 化学化工学 院，黑龙 江 大庆 163318 2．大庆油 田有 限责任公司 科技发展部 ，黑龙江 大庆 163453) 摘 要 ：利用柱层析法分离 2，5一二 甲基十 四烷基苯同系物 ，首先用薄层板进行点样 ，根据板上点的个数确定待分离 的物质所含化合物的种类，以此确定所要 的组分 ，并通过各点的距离初步确定洗脱液 的极性配 比；然后对样 品进行柱层 析分离，在洗脱过程中，根据不同极性物质谱带距离的不同，分别收集，并通过薄层板监控 ，确定所需谱带，再经旋转蒸发 仪去除洗脱液 ，得到所要的纯净物．确定了最佳的展开剂体系体积 比为 ：V(正己烷)： (四氯化碳)：V(氨水)一3：1： 0．2，利用核磁氢谱(HNMR)和气质联用(Gc—MS)法验证了纯化后产物 的化学结构与分子设计相符． 关 键 词 ：2，5一二甲基十四烷基苯 ；薄层色谱 ；柱层析 ；展开剂 ；分离 中图分类号 ：TQ247．51 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—1891(2010)02—0092—05 0 引言 表面活性剂是一种重要的精细化工产品，已广泛应用于国民经济各个领域 ，其 中烷基芳基磺酸盐是 目 前投入三元复合驱矿场试验的主要驱油表面活性剂 ，以其优异的性价比在三次采油中占有重要地位口 ]， 油田所用烷基苯磺酸盐类的表面活性剂多为混合物 ，要分析烷基芳基磺酸盐结构与性能之间的关系，首先 需要合成结构明确的烷基芳烃 ，若芳烃纯度足够高 ，即可合成出结构确定的烷基芳基磺酸盐．由于化学反 应 的选择性不同，不可能 100 地正向进行，所以要得到纯净的 目的产物 ，分离提纯技术就显得尤为重要． 利用薄层色谱(TLC)、柱层析、核磁氢(HNMR)谱图法、气质联用(GC—MS)在化合物进行分离的研究 较多_7 ，但较少见到对烷基芳基磺酸盐合成进行跟踪分离 、分析的报道．因此 ，笔者 以TLC建立的展开 剂体系对合成的烷基芳基磺酸盐表面活性剂中间体——2，5～二 甲基十四烷基苯 的同分异构体进行分离 纯化 ，并进行 TLC点板跟踪实验，然后用 HNMR和 GC—MS谱图对纯化后的产物进行结构鉴定． 1 实验 1．1 试剂与仪器 1．1．1 试剂 对二 甲苯、辛酰氯 、癸酰氯、月桂酰氯、溴乙烷 、溴丁烷 、溴 己烷 、无水三氯化铝、碘 、乙醚 ，使用前用 4A 分子筛干燥 ；高氯酸、冰醋酸 、石油醚、环己烷 、四氯化碳、苯、甲苯、氯仿 、乙酸乙酯、丙酮 、乙醇 、甲醇、冰乙 酸 、氨水 ，均为分析纯 ；镁带，经抛光打碎处理 ；Pd／C催化剂 ，叫(Pd)一5 ，中国科学院大连化学物理研究 所 ；氢气 ，纯度为 99．99％；正己烷 ，工业级 ，精制处理后使用 ；G型硅胶，薄层层析用 ，青岛海浪硅胶干燥剂 厂 ；二次蒸馏水 ，实验室 自制． 1．1．2 仪器 层析柱，4cm×50cm；TLC薄层硅胶板 ，50mmX100mm，青岛海浪硅胶干燥剂厂；紫外灯 ．力Ⅱ压泵 收稿 日期 ：2009一l1—06；审稿人：王 俊 ；编辑 ：郑丽芹 基金项 目：国家 “973”重点基础研究发展计划项 目(2005CB221305)；黑龙江省研究生创新科研项 目(YJSCX2008—044HLJ) 作者简介 ：丁 伟(1964一)，男，博士，教授 ，主要从事油 田应用化学方面的研究． ·92 · 第 2期 丁 伟等 ：系列 2，5一二 甲基十 四烷基苯 的柱层析分离技术及波谱表征 HAILEA，广东海利集团有限公司；Bruker—Tensor27型傅里叶变换红外分光光度仪 ，液膜法 ；Bruker一 400MHz核磁共振仪 ，美国一布鲁克公司；安捷伦 6890NGC--5973NMSD，气质联用 ；R201旋转蒸发器， 上海 申胜生物技术有限公司． 1．2 方法 1．2