三元系RbClC2H5OHH2O液固相平衡及其物化性质研究.pdfVIP

维普资讯 第 12期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．12 2002年 12月 CHINESEJ0URNALOFINORGANIC CHEMISTRY DCC．．2002 研究简报 三元系RbC1．C2HOH．H20液 固相平衡及其物化性质研究 张 军-，·匿圈 ，夏树屏 2· (。兰州大学化学化工学院，兰州 730000) (中国科学院盐湖研究所二部，西安 710043) (河南科技大学，洛阳 471039) 关键词 氯化铷 乙醇 三元系 溶解度 折光率 密度 分类号 0614．1l4 0642．4 2 金属铷属于比较典型的贵重稀散金属，近年来 F。 在高科技领域的应用 日益拓展 【l】。但铷的高活泼 仪器 、装置：自制 的微平衡及取样装置。 性和分散性，给其金属及化合物的分离和提纯带来 X一射线粉末衍射仪 (日本，D／MAX一3C)，红外 很多困难 。利用某些有机溶剂的强盐析作用，以期 光谱仪(美 国，PE683)，阿贝折射仪 (上海，WZJ—1)。 对水盐混合体系进行分离和纯化 已有较多基础和应 1．2 实验操作 用研究方面 的报导H·。NarioYuic等 曾对 RbC1一 取出微平衡装置中的微量平衡管，分别依次加 EtOH—HO体系在 25℃时的平衡溶解度进行 了研 入预算量的HzO、CzHOH和 RbC1(RbC1的加入量先 究，测定 了平衡液相 的粘度和密度 。另外，还有多位 按其在纯水中的溶解度预算，并使之有适 当过量的 学者 1相继研究 了MCO3一EtOH—HzO(M=Rb，Cs) RbC1固体存在)。将平衡管夹置于转动盘上，启动温 体系在不同温度下的相关系和物化性质，确定了平 控精度为 4-0．02oC的恒温水浴。达到预定温度后，恒 衡 固相组成，发现 了体系产生分层 的特 点。有关 温转动24h左右，之后恒温静置约 10h，这期间要确 RbC1．EtOH—HO三元系的等温平衡溶解度及饱和溶 保每个平衡管 中均有适量 固相存在，否则需补充 液物化性质的研究至今未见报导 。为此，本研究首 RbC1。静置结束后分别从平衡管中直接取出平衡液 次系统地探索 了25℃和 50℃ 温度下 RbC1一EtOH— 相和 固相进行化学分析，以及用仪器进行结构鉴 H0三元系的溶解度和相关系，以及平衡饱和液的 定 。 折光率和密度， 旨在探讨利用乙醇分离和纯化铷盐 1．3 分析方法 的可行性，为进一步的应用研究打下基础。 RbC1的含量分析采用汞量法 ¨。l滴定。乙醇的分 析采用重铬酸钾氧化法 …·l，实验证明该方法的相 l 实验部分 对误差在 ±1％以下 。HzO的含量 由差减法得到。 1．1 试剂及仪器、装置 平衡 固相 的化学成分分析与液相分析方法相 试剂：RbC1，分析纯，99％，张家坝制盐化工厂生 同。是否形成水合物新 固相 的鉴定 ，主要采用 产 ，用前进行二次重结 晶。CHsOH为分析纯 ， Shreinemaker的 “湿渣结线法”…l，并用 X一射线粉末 99．7％。天津试剂二厂生产，用前用 5A分子筛吸附 衍射法 (XRD)和红外光谱法 (IR)进行 固相组成的辅 微量水分。实验用水全部为加有少量 KMnO 蒸馏制 助鉴定。 备的二次蒸馏水，其 电导率在 1．0×10 S·m 以 收稿 日期 ：2002．07．05。收修改稿 日期：2002．09。2