高含量钙镁在钼精矿中的测定.pdfVIP

Huabei Land and Resources 论 文 高含量钙镁在钼精矿中的测定 陈高奎　 （山西省地质勘查局二一七地质队，山西　大同　037008） 摘要：在 pH 1~2 时 , 用铅盐分离钼酸根 , 六次甲基四胺—铜试剂沉淀过量的 Pb 和干 扰离子，用 EGTA 滴定 Ca，并在同一溶液中用 CyDTA 滴定 Mg。 关键词：钼精矿；钙；镁；络合滴定 中图分类号：O657　　　　　文献标识码：A 文章编号：1672-7487（2015）03-57-2 本文提出了一种简便、快速的连续测定钼矿石中高含量 CyDTA 标准溶液滴定从红色至亮兰色即为 Mg 终点。 Ca、Mg 的新方法。在 pH 1~2 时，用铅盐分离钼酸根，六次 2　结果与讨论 甲基四胺—铜试剂沉淀过量的 Pb 和干扰离子，用 EGTA 滴 2.1　六次甲基四胺用量 定 Ca，并在同一溶液中用 CyDTA 滴定 Mg。 加入六次甲基四胺溶液 4~10mL 均可使 PbMoO4 沉淀的 1　实验部分 pH 值稳定在 4~6，同时可以沉淀 Al、Cr、Ti 等金属离子。 1.1　主要试剂 本法采用 6ml。 Ca 标准溶液 (CaO)=1.6mg/mL 2.2　Pb(NO ) 用量 3 2 Mg 标准溶 (MgO)=1.0mg/mL 要使 50mg Mo 完全沉淀，加入 180~270mgPb(NO ) 均可， 3 2 Mo 标准溶液 (Mo)=5.0mg/mL 加入过量消耗 DDTC，引起 pH 值升高，不利于 Ca 的定量回收， Pb(NO ) 溶液 15g/L 3 2 所以加入 195mg。 EGTA 溶液　称取分析纯 EGTA 2.5g 于烧杯中，加 H O 2 2.3　沉淀酸度的影响 50ml，NaOH 0.6g，低温加热溶解后定容于 1000 ml 容量瓶中， 沉淀前 PH2 时，CaO 和 MgO 能定量回收，随着 pH 的 摇匀，用 Ca 标准溶液标定。 增大，CaO 回收率逐渐降低，pH 在 1 左右时，虽有钼酸析出， CyDTA 溶液　称取分析纯 CyDTA 2.5g 于烧杯中，加 但在本文条件下，不影响 Ca、Mg 的测定，因此沉淀前调节 H O 50mL，NaOH 0.52g，溶解后定容于 1000mL 容量瓶中， 2 溶液 pH1~2。 摇匀，用 Mg 标准溶液标定。