预热自蔓延合成SiC粉末机理的研究.pdfVIP

　第 26 卷第 2 期 　　　　 硅 酸 盐 学 报 　　　 　　　　Vol . 26 ,No . 2 　 　 　 　1 9 9 8 年 4 月 　 　 　J OU RNAL OF THE CHIN ESE CERAM IC SOCIET Y 　 　 　Ap r i l , 1 9 9 8 　 预热自蔓延合成 SiC 粉末机理的研究 王铁军 　王声宏 (冶金部钢铁研究总院) 摘 　要 　对预热 SHS 法合成 SiC 粉末所需的最低预热温度及产物粒度与反应物原始粒度的关系等进行了研究. 发现合成 的 SiC 粉末的粒度与 Si 粉粒度无关 ,在此基础上对 SiC 的形成机制进行了探讨. 在通氮气情况下 ,预热 SHS - SiC 反应中有 β β 一个 - Si N 的生成过程 ,但生成的 - Si N 在反应的高温下又很快分解. 3 4 3 4 关键词 　预热 , 自蔓延高温合成 ,碳化硅 作为结构材料的 SiC 烧结体 ,其优良的性能在很大程度上依赖于原材料粉末的颗粒大小 、 纯度 、形貌及分布状况等 ,如何获得高质量的粉体已成为制备高性能 SiC 材料的关键. ( ) 传统工业生产 SiC 的主要方法 ,如 Acheson 法存在反应时间长 一般达几十小时 、破碎较 困难 、生成的粉末需要酸洗等后续工艺的缺点. 而用 SHS 方法则有可能在极短时间完成反应 ( ) 一般为几到几十秒 ,通过控制原料粉末的粒度和利用反应中的高温 ,合成细颗粒纯 SiC 粉 末. β 本工作旨在研究 SHS 法制备 - SiC 粉末所需的最低预热温度及产物粒度与反应物原始 粒度的关系. 1 　实 　　验 1. 1 　原料 实验用 Si 粉为工业结晶硅在 1 ∶4 料球比下球磨 15h 后得到的 Si 粉 ,用沉降法测其平均粒 径为5 . 98μ ,纯度为 97 . 75 % ,含 Fe 为 0 . 42 % ,O 为 0 . 94 %. C 粉为工业用炭黑粉末 ,其平均 m 粒径为 0 . 53μ ( ) m . 将两种粉末按 Si ∶C = 1 ∶1 摩尔比 配料后加适量酒精 ,在高能行星球磨机中 湿混 4h 后干燥 、过筛. 1 . 2 　预热温度选择 由于 Si 与 C 之间的反应是一个弱放热反应 ,因此用 SHS 制备 SiC 过程中必须通过一些方 法补充其热量 , 目前较成熟的方法是 SHS 还原合成法[ 1 ] ,即如下反应式 s s s ,l s s SiO2 ( ) + C ( ) + 2Mg ( ) SiC ( ) + 2MgO ( ) 该方法是利用 SiO2 与 Mg 之间的放热反应来弥补热量不足. 此方法得到的 SiC 粉末纯度高 、 1996 年 7 月 15 日收到. 通讯联系人 : 王铁军 ,男 ,26 岁 ,硕士 ,助理工程师 ,冶金部钢铁研究总院 ,北京 　100081. 　　　　　　　　　　　　　　　　　　硅 　酸 　盐 　学 　报 　　　　　　 　　　　　　　1998 年 　 ·238 · 粒度小 ,但需要酸洗等后续工序以除去产物中的 MgO . 本工作采用预热 Si + C 混合粉末的方 法来提高其反应温度.