Heraeus测硫方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第4新 合成润滑材料 Heraeus测硫方法的改进 f 5 一 坪合成润滑油脂研完所 姜林 刘云华 一 ， — _ — — — ～ ， _ 对德 国Heraeus~＼@CHN—O—SRapid元素分析仪的测航 系统进行 了改 进， 制备 了高效简便的硫分解催化帮 确土 了合适的分离固定相和供氧奈件，建立 了分 离相温度控制装置 ，考察7金属干托情况，较好地解决 7原Heraeus方法在 实 应 用 中存 在的分析最 差太，重 复性差的 问题。 1 ／ V l／ ． ’ 关键词 ，势 硫的分析对石油化工领域具有特殊的现 分析 。 实 意 义。德 国Heraeus公 司CHN—O—S Heraeus公司提供的方法是采用空管， Rapid元素分析仪的测硫系统用于实际潮定 不加任何程化剂，而在每次进样 中包裹 W O。 时，按仪器说明书给定的条件进行测定时存 作助氧剂，操作麻烦且残渣量大，预稳定时 在下述同题；(1)分离部分不稳 定， 甲烷与 间长，需空烧2o个样才能进行样品分析 ’， 二氧化硫时常分 离不好I (2)定量误差大， 生成的甲烷量大，培后续分离带来困难 。经 (3)预稳定时 间长，须空烧 20个 样 才能测 过较长时间的燃烧管填充催化剂 筛 选 试 定，操作繁琐。为此，我们 对 Heraeus公 验，最终确定用一种特殊催化剂作石英燃烧 司提供的方法进行了系统鼬改进，建立 了测 管填充倦化剂，庙得 了良好的效果，催他效 硫的试验条件和分离固定相及温 度 控 制 系 能高，硫燃烧转亿稳定，操作简便 ，不需每 统 ，制备了扃 赦简便 的燃烧管俺化荆 ，确立 次在样品中包裹W ，残渣影响小。 了合适的供氧条件，考察了金属干扰情 况。 1．2 分离固定相及其温度 的选择 应用此方 i击分析大量的实际样品证实，该方 {击准确可靠，快速简便，单次分析时间恒定 台硫有机化合物在高温下除生成SO 外， 在5-~6min，尤其适合于大批量 ．品的常规 有机碳 由于载气流速太快不完全燃烧部分转 分析 化成 CH．，CH．在检测器上有响应，须 对 SO I~／CH．进行分离。Heraeus公司原有的 1 实验部分 分离相Porapak-N在碳值离的情形下难 以 将SO 和CH．分开，我们用 国产 GDX-502 1．1 燃烧管的填充 代替，取得了圆满的效 果。Here．cuB公司 一 种坝I硫方 法的成功 与否，关键取决于 在仪器设计对未考虑分离柱恒温的要求，因 硫元素在燃烧管内的转化。由于硫在高温下 而仪器上没有设置相应构装置接 口。实验室 与氧结合除生成SO：外，还部分氧化成SO。， 证明保持恒定的柱温对色谱分离是必需