吩噻嗪的制备、性质和应用.pdf

维普资讯 一 | 第 4期 合成润滑材料 l9 吩噻嗪的制备 、性质和应 用 田 烈 光 )／2：歼 (重庆一坪高级润滑油公 司， 重庆 400039) 摘要 ：畴噻嗪是一种重要 的精 细化工产品和 原料 。介 绍 了吩噻嗪 的制备方法， 主要是二苯胺与硫在催化荆存在 下反应的方法。还介 绍了吩 噻嗪的物理性质和化学 性质 以厦作为聚合押制荆 、润滑荆的抗氧荆、驻虫荆和杀 虫剂 、染料 的原料 等的应 用情 况 关键词： 堕 堂 塑 碗 ， 叼 吩噻嗪又称为硫 氮杂蒽或硫化二苯胺 。 15C0 日元 ／kg，其 年产值约为 640～730万 该产品在本世纪 (1909年)投产 以来 ，已 美元。本文简要介绍 了吩噻嗪 的制备方法、 有 8O多年的历史。早 年吩噻嗪主要用作驱 性质和应用。 虫剂和杀虫剂 、染料的原料 ，后来应用 日益 1 制备方法 扩大 随着近代工业的发展 ，吩噻嗪的产量 不断增长。 日本吩噻嗪的产量 已达到约 7C0 1．1 二苯胺与硫反应 ～ 800t／a。根据产 品的级别 ，其 价格也有 二苯胺与硫 在催化剂存在下加热 ，可按 较大的差异 ，日本 吩噻嗪的价格约为90O～ (1)式反应得到吩噻嗪 ： H H N N +H2S (1) S 此反应过程 中采用的催化剂 主要有碘、三氰 应条件 是 ：100g二苯胺 ，3O～60g硫 和 化铝和活性土等。 0．1g碘在 l60屯下 加热得到 125g熔 点为 l78屯 的吩噻嗪… ， 1．1．1 碘催化剂 在同样的原料和催化剂的情况下，若反 用 一1％的碘作催化剂 ，在 150～180屯 下反应 ，几乎可 以定量地得到产品。典型反 收蔫 日期：20o —27。 维普资讯 台成润滑材料 2000芷 应过程中通入惰性气体 CO：、N：和空气等 ， 过量 的二苯胺 (如过量 30％)提高收率 ， 最好是 CO ，可 以更好 地除去反应 生成的 降低 副产 品 的量。二苯胺 、硫 和少 量 的 HS，防止可逆反应 ．得到纯度大于95％的 A1C1一起加 热到 160～200：C，当放完 H：s 反应产品，典型反应条件如下 ： (通常为 l一4h)时，反应结束 ，冷却。向 423g (2．5oto1)二 苯胺 、160g(5 反 应 混 合 物 中 加 入 0．5％ 一2％ 的 碱 oto1)硫和2．4g碘加热到 95～105：C熔化 ， (NaOH、KOH和