活性艳红X3B的合成及染色.docVIP

活性艳红X-3B的合成及染色 活性艳红X-3B的合成 一、目的 1.了解活性染料的反应原理。 2. 学习X型活性染料的合成方法。 二、原理 1．主要性质和用途 活性艳红X-3B的结构式为： 本品是枣红色粉末，溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响，遇铜色光稍暗。 本品可用于棉、麻、粘胶纤维及其他纺织品的染色，也可用于蚕丝、羊毛、锦纶的染色，还可用于丝绸印花，并可与直接、酸性染料同印。还可与活性金黄X—G、活性蓝X—R组成三原色，拼染各种中、深色泽，如橄揽绿、草绿、墨绿等，色泽丰满。 2．合成原理 活性染料又称反应性染料，其分子中含有能和纤维素纤维发生反应的基团。在染色时和纤维素以共价键结合，生成“染料—纤维”化合物，因此这类染料的水洗牢度较高。 活性染科分子的结构包括母体染料和活性基团两个部分。活性基团往往通过某些联结基与母体染料相连。根据母体染料的结构，活性染料可分为偶氮型、蒽醌型、酞菁型等；按活性基团可分为X型、K型、KD型、KN型、M型、P型、E型、T型等。 活性艳红X—3B为二氯三氮苯型(即X型)活性染料，母体染料的合成方法按一般酸性染料的合成方法进行，活性基团的引进一般可先合成母体染料，然后和三聚氯氰缩合。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分，为了避免发生副反应，一般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合，这样偶合反应可完全发生在羟基邻位。其反应方程式如下： 三、主要仪器和药品 三口烧瓶(250ml)、电动搅拌器、温度计(0—100℃)、滴液漏斗(60ml)、烧杯(150ml、60ml）。 H酸、苯胺、三聚氯氰、盐酸、亚硝酸钠、碳酸钠、精盐、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、尿素。 四、实验内容 在装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三口烧瓶中加入30g碎冰、25ml冰水和5.6g三聚氯氰，在0℃搅拌20min，然后在1h内中加入H酸溶液(10.2gH酸、16g碳酸钠溶解在68ml水中)，加完后在8℃—10℃搅拌1h，过滤，得黄棕色澄清缩合液。 在150ml烧杯中加入10ml水、36g碎冰、7.4ml30％盐酸、2.8g苯胺，不断搅拌，在0-5℃时于15min内加入2.1g亚硝酸钠(配成30％镕液)，加完后在0—5℃搅拌10min，得淡黄色澄清重氮液。 在600ml烧杯中加入上述缩合液和20g碎冰，在0℃时一次加入重氮液，再用20%磷酸三钠溶液调节PH至4.8—5.1。反应温度控制在4—6℃，继续搅拌1h。加入1.8g尿素，随即用20％碳酸钠镕液调节PH至6.8—7。加完后搅拌3h。此时溶液总体积约310ml，然后按体积的25％加入食盐盐析，搅拌l h，过滤。滤饼中加入滤饼重量2％的磷酸氢二钠和1%的磷酸二氢钠，搅匀，过滤，在85℃以下干燥，称重产品，计算产率。 五、注意事项 ①严格控制重氮化温度和偶合时的pH值。 ②三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢，用后必须盖好瓶盖。 染色 一、目的要求： 了解x型活性染料的染色方法。 二、原理： 在三聚氯氰分子中，由于氯原子引入三氮苯，氯原子的诱导效应和氯原于联结的碳原子上电子云密度进一步降低而成为正电荷中心。 对于三氮苯型、二氮苯型活性染料，染色时纤维素纤维首先和染浴中的碱作用生成纤维素负离子。 然后纤维素负离子向染料分子中正电荷中心碳原子进攻，取代氮原于，而生成“染料-纤维”化合物，染料和纤维化学键结合。 三、主要试剂及仪器 染料 食盐 碳酸钠 净洗剂LS 皂片 烧杯 容量瓶 吸管 四、实验步骤 （1）配方 棉织物：2g 色度：2％ 浴比：1： 50 （2）棉织物预处理 将2克棉织物浸入50毫升浓度为5g/L的净洗剂LS中，煮炼10分钟，取出水洗、备用。 （3）染液配制 1％染料溶液配制（将1克染料放入100毫升烧杯中，加少量蒸馏水调成浆状，再加50毫升沸蒸馏水，搅拌使之全部溶解(染料在30-40℃溶解)，移入100毫升容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗二次，洗液一并倒入容量瓶。冷至室温后用冷蒸馏水稀释到刻度，得1％染料溶液。) （4）染色过程 吸取4ml1%染料溶液放入600ml烧杯中，用蒸馏水稀释至100ml，得染浴。在20℃时将棉织物入浸，不时翻动，染色15分钟，加2克食盐，续染15分钟后再加入2克食盐，再染15分钟，加1.2克碳酸纳，半小时内升温至40℃续染半小时，染毕将染物取出，充分水洗。然后用50毫升5%皂液煮沸10-15分钟，水洗、晾干。