研发三元检测方法.docVIP

PAGE  PAGE 26 目 录  TOC \o 1-3 \h \z  HYPERLINK \l _Toc139356092 一. 镍、钴、锰含量的检测  PAGEREF _Toc139356092 \h 2  HYPERLINK \l _Toc139356093 二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂  PAGEREF _Toc139356093 \h 6  HYPERLINK \l _Toc139356094 三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌  PAGEREF _Toc139356094 \h 7  HYPERLINK \l _Toc139356095 四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠  PAGEREF _Toc139356095 \h 10  HYPERLINK \l _Toc139356096 五. 差减重量法测定水分  PAGEREF _Toc139356096 \h 12  HYPERLINK \l _Toc139356097 六. 三元样品PH值的检测  PAGEREF _Toc139356097 \h 13  HYPERLINK \l _Toc139356098 七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根  PAGEREF _Toc139356098 \h 14  HYPERLINK \l _Toc139356099 八. 比浊法测定氯离子  PAGEREF _Toc139356099 \h 16  HYPERLINK \l _Toc139356100 九．比浊法测定硫酸根离子  PAGEREF _Toc139356100 \h 17  HYPERLINK \l _Toc139356101 十. 硅钼蓝比色法测定硅  PAGEREF _Toc139356101 \h 18  HYPERLINK \l _Toc139356102 十一. 振实密度的测定  PAGEREF _Toc139356102 \h 20  HYPERLINK \l _Toc139356103 十二. 粒度的测定  PAGEREF _Toc139356103 \h 21  HYPERLINK \l _Toc139356104 十三. 比表面积的测定  PAGEREF _Toc139356104 \h 23  三元材料化学物理分析方法 适用范围:三元材料的主元素镍、钴、锰含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸根和氢氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振实密度、比表面积的检测。 一. 镍、钴、锰含量的检测 1 方法提要 试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 2 试剂 2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 ???酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （AR） 2.6 硝酸铵（AR） 2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。 2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。 2.9 5g/L铬黑T：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备。 2.10 1%紫脲酸胺：1克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，烘干 2.11 EDTA溶液0.035mol/L配制：称取13.02gEDTA二钠盐溶于1000 ml热水中，冷却。 EDTA标准溶液的标定：称取0.75g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加5ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加30ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算EDTA浓度： m×（V1/250）×1000 CEDTA = （V2-V3）×M 式中： m—氧化锌的质量的准确数值，单位为(g); V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml); V2—EDTA的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml); V3—空白试验EDTA溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M（ZnO）=81.39]]。 2.12 硫酸亚铁铵0.03m