实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面.docVIP

实验七 MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面 一 实验目的 熟悉常规分子筛的合成方法 熟悉常规分子筛的表征方法之一 — 比表面的测定 熟悉和掌握F-Sorb 3400 比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法 了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用 二 实验内容 MFI分子筛的合成和比表面测定 三、比表面的测定原理 BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。BET公式： (9-1) 式中， P——氮气分压，（Pa） P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa） Vm——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL） V——被吸附气体的总体积，（mL） C——与吸附有关的常数。 以 对 作图可得一直线，其斜率为 , 截距为 , 由此可得： (9-2) 若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即： (9-3) 式中，Sg——被测样品的比表面，m2/g NA——阿佛加得罗常数， Am——被吸附气体分子的截面积，（nm）2 W——被测样品质量，g; BET公式的适用范围为： p/p0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。 四、MFI分子筛的合成 1. 分子筛概述 分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料，分子筛的孔径与一般分子大小相当，可以起到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。 MFI分子筛是分子表达式（︱Na+n(H2O)16︱〔AlnSi96-nO192〕-MFI）TPABr）作为模板剂，以硅酸钠作为硅源，按照以下配比Na2O:0.03Al2O3:SiO2 :295H2O（摩尔比），先进行胶态晶种的制备，再制备MFI分子筛。 在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1 表1 原料及换算值 试剂 分子式 分子量 用量（mol） 用量（g） 备注 硅酸钠 Na2SiO3﹒9H2O 284.22 0.01 2.84 三氧化二铝 Al2O3 101.96 0.01 1.02 模板剂-四丙基溴化铵 1.5 TPABr 水 H2O 18 295 53 ml 其它 Na2O 62 SiO2 60.08 实验步骤： 将53 ml水中加入2.84 g硅酸钠和1.5 g TPABr，搅拌均匀，缓慢加入1.02 g三氧化二铝，调节PH 10.5～11;再磁力搅拌1h，将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中，180℃烘箱加热晶化48～72h；之后用去离子水洗直至中性，真空抽滤，105℃干燥3h；研磨产物，用BT－2003激光粒度分布仪测试粒度分布。 五 样品处理机的使用方法 1 样品处理机结构图 1. 进气口（背面） 2. 进气口旋钮 3. 出气口旋钮 4. 1 号加热包电源开关 5. 出气口（背面） 6. 真空表 7. 电源总开关 8. 2 号加热包电源开关 9. 真空泵 10. 2 号加热包温控表 11. 1 号加热包温控表 12. 2 号加热包 13. 1 号加热包 14. 样品管接头（塑料管） 2. 使用步骤及注意事项 ★装样品管 将塑料管套在样品管上，然后放在加热包中，用夹子将加热包口夹住。两个加热包分别可以不同温度同时处理，同时抽真空。 注意：不用的一路须接一样品管，否则漏气。 ★加热 首先打开电源总开关。其次打开要加热的一路对应的开关。最后进行温度设置，具体操作见附录。 ★抽真空 首先将进气口和出气口的旋钮拧紧（顺时针）。其次打开真空泵，逐渐拧开出气口旋钮（逆时针），一定要慢，防止样品被吹走，此时真空表指针会慢慢地上升，上升不能太快，一直拧到压力不再下降为止。 如果要通保护气体，之前要将气源接在进气口，真空表压力停止下降时，逐渐打开进气阀，方法和打开出气阀一样。如果不通保护气体，进气阀不可以打开。 注意：拧开出气口或者进气口旋钮时一定要慢，速率可以通过真空