纳米PbO2修饰电极安培检测器流动注射法快速测定化学需氧量.pdfVIP

Vo l. 26 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 10 2 0 0 5 年 10 月 　　　　　CHEM ICAL JOURNAL OF CH IN ESE UN IV ER SITIES　　　　　 　 1808 ～1811 　 纳米 PbO2 修饰电极安培检测器流动 注射法快速测定化学需氧量 李嘉庆 , 李洛平 , 郑 　蕾 , 徐海红 , 金利通 (华东师范大学化学系 , 上海 200062) 摘要 　采用以纳米 PbO2 修饰电极为工作电极的安培检测器 , 用流动注射法快速检测水体中的化学需氧量 (COD ) . 根据纳米 PbO2 修饰电极催化氧化电流的大小测定样品的 COD 值 , 在 50 ～1 200 m g/L COD 的范围 内, 电流响应与标准水样中的 COD 值呈线性关系 , 检出限为 20 m g/L. 该法不需对水样进行预处理 , 不使 Cr 用有毒试剂 , 无二次污染 , 具有快速 、简便 、进样量少及工作电极使用寿命长等优点 , 与 CODCr 国家标准分 析法对比具有较好的相关性. 关键词 　PbO2 修饰电极 ; 流动注射 ; 安培检测器 ; COD 测定 中图分类号 　O653; X 132. 2　　　　文献标识码 　A 　　　　文章编号 (2005) 水体中有机物含量的测定对于水体质量的评价和污水的治理具有重要的意义 [ 1 ] . 化学需氧量 ( ) ( ) ( ) [ 2 , 3 ] COD 、生物耗氧量 BOD 和总有机碳量 TOC 是用来监测水体中有机物含量的 3 个重要指标 . 其中 BOD 检测方法繁琐 , 耗时长 , TOC 分析所用设备较昂贵 [ 4 ～6 ] , 因而 COD 被广泛应用于测定水体 中有机污染物的含量 [ 7 ] . 常用的 COD 检测方法有重铬酸钾法和高锰酸钾指数法 , 这些方法要用到 A g SO 和有毒的 H gSO 等试剂 [ 8～10 ] , 会造成对环境的二次污染. 近年来出现的新的 COD 分析方法对 2 4 4 传统 COD 分析方法的改进主要集中于样品的消解过程 [ 11～15 ]和测定手段 [ 14 , 16～24 ]两个方面. 本文制备并表征了纳米 PbO2 电极 , 讨论了该电极电催化氧化有机物的机理 ; 以此电极为工作电 极 , A g /A gC l为参比电极 , A u 片电极为对电极组成 COD 薄层安培检测器 , 采用流动注射分析法对水样 中的 COD 值进行分析. 结果表明 , 该方法与 CODC r 国家标准分析法 [ 25 ] 具有较好的相关性. 1　实验部分 1. 1　试剂与仪器 ( ) 实验所用葡萄糖 、硝酸铅 、高氯酸及其它试剂均为分析纯 上海化学试剂公司 , 水为二次蒸馏 (