土壤中痕量六溴环十二烷超高效液相色谱质谱联用分析.pdfVIP

第24卷第4期 分析科学学报 2008年8月 No．4 ANAI，YTICAI．SCIENCE 2008 V01．24 JOURNAI，oF Aug． 文章编号：1006—6144(2008)04一0414一03 土壤中痕量六溴环十二烷的超高效液相色谱／质谱联用分析 潘荷芳“，惠 阳2，王 静1，张晓岭2，徐 盈2 (1．浙江省环境监测中心，杭州310012；2．中国科学院水生生物研究所，武汉430072) 摘要：报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷(HBCDs)的超高效液相气谱／质谱联用 分析方法(UPLC／MS)。结果表明，该方法在9min内即可完成a—HBCD、伊HBCD和 rHBCD3种同分异构体的分离，回收率为79．3％～109．9％，在2．5～150ng／mL范 为20 pg、45pg和15pg。 关键词：六溴环十二烷(HBCDS)；土壤；超高效液相色谱／质谱 中图分类号：0657．63 文献标识码：A Flame 溴代阻燃剂(Brominated 用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。目前正在使用的溴代阻燃剂约有75种，其 伊HBCD。研究表明，HBCD能导致大鼠甲状腺增生、血清甲状腺激素浓度下降、卵子发育抑制、脂肪变 立快速、有效的环境样品中痕量HBCDs的检测方法。 超高效液相色谱是近年来色谱技术的新发展，色谱柱采用1．7弘m的填料，可极大地提高分离效率， 检测了我国电子废弃物拆解场地土壤中的HBCDs浓度。 1 实验部分 1．1仪器及工作条件 Waters UPLCBEHC18 colum(50×2．1 色谱条件：色谱柱：Acquity mm，1．7卢m)；流动相：A：20％乙腈：80％ mL／rIlin。 甲醇，B：10mmol／LNH。Ac的水溶液。柱温：45℃，进样口温度：25℃；进样量：20灶L；流速：O．25 1Tlin时变为100％A。 梯度洗脱程序：从50％A，50％B开始，在9商n内匀速变为90％A，10％B；13 质谱条件：选择离子检测，ESI一，HBcDs的特征离子为[M—H]一640．6；毛细管电压3．ookV；锥孑L电 L／h。 压15V；离子源温度100℃；脱溶剂气温度160℃；脱溶剂气流速400L／h；锥孔气流量50 l-2标准样品与试剂 Silica100一200Active60 Biomedicals AluminaB I 胶：ICN A(德国，ICN GmbH)；活性氧化铝：lCN Super 收稿日期：2007—10—16修回日期：2007—12—13 基金项目：浙江省重大科技专项(No．2006C13060) ’通讯联系人：潘荷芳，女，高级工程师，主要研究方向为持久性有机污染物的环境分析化学． 414 万方数据 第4期 分析科学学报 第24卷 Biomedicals (德国，ICN GmbH)。 1．3混合标准溶液的配制 分别移取口一HBCD、pHBCD和7LHBCD标准溶液各15pL于带刻度的棕色样品瓶中，充分摇匀，配 成1弘g／mL的HBCDs混合标准溶液。使用时逐级稀释至所需浓度。 1．4样品前处理