一种三氮唑类杀菌剂中杂质的检测及结构鉴定.pdfVIP

维普资讯 安徽农业科学，JournalofAnhuiA ．Sci．2008，36(17)：7079—7081 责任编辑 金琼琼 责任校对 马君叶 一 种三氮唑类杀菌剂中杂质的检测及结构鉴定 刘瑾，黄山 (中国药科大学，江苏南京210009) 摘要 『目的1对一种三氮唑类杀菌剂中的杂质进行分离及结构鉴定。方『法1采用RP-HPLC法对该三氮唑类杀菌剂进行成分分析并用 硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离，根据质谱、核磁共振和红外谱数据进行结构鉴定。f结果和结论1该三氮唑杀菌剂中含有 2．(2，4二 氟苯基)．1．(1H．1，2，4-三氮唑．1基 )-2．丙醇 ，1{2．(2，4二氟苯基)烯丙基1．1H．1，2，4-三氮唑，2-(2，4二 氟苯基)．1．(4H．1，2，4-三氮唑_4-墓)． 3-三 甲基硅烷基 -2．丙醇，2．(2，4二 氟苯基 )．1．氯之．丙醇。 关键词 三氮唑类杀菌剂 ；杂质 ；分离；检测 ；结构鉴定 中图分类号 $482．2 文献标识码 A 文章编号 0517—66l1(2008)17—07079—03 D~ectionandStructuralIdentificationoftheImpuritiesinFungidde4riazoleDerivative LIUJinetal (ChinaPharmaceuticalUniversity，Nanjing，Jiangsu210009) Abstract 0『biective1Theaim ofthispaperwas1oisolateandidentifytheimpuritiesinthefungicide-triazolederivative． M『ethods]The componentswerenaalyzedbyusingRP-HPLC．Themainimpuritieswereseparatedbysilicage1coluninchromatography，nadidentifiedbyMS， NMRnadIR．R【esultsnadConclusion]Thefungicidc-triazolederivativecontained2-(2，4-diflouropheny1)-1-(1H一1，2，4-triazol-l-y1)propna-2-ol，1- 2【_(2，4．dinour0pheny1)ally1]一1H一1，2，4-triazol，2-(2，4-diflourophen~)-1 H-1，2，4-triazol-4-y1)-3--trimethylsilylpropan-2-olnad2-(2，4一 diflouropheny1)．1-chlorpropna-2-o1． Keywords Fungicide4riazolederivative；Impurity；Isolation；Detection；Structureidentification 真菌病害是农作物三大病害之一，也是 目前最重要的 mm，5 )；流动相组成为乙腈：水 (V／V，70：30)；流速 ：1．0 植物病害ill。三氮唑类杀菌剂具有一定的植物生长调节活性， ml／min；检测波长：260rim；柱温：40℃。 通过抑制植物体内赤霉素的合成，消除植物顶端优势，具有 1．2．2 色谱系统适用性试验。在 “1．2．1”色谱条件下，该农药 增产、早熟、抗倒、抗逆等多种功能。与其他杀菌剂相比，三 中各成分峰间分离较好，分离度均大于 115，论塔板数均在 氮唑类杀菌剂具有高效、广谱 、低毒等特点，成为最有前途 2000以上(图 1o 的杀菌剂类型 。该试验中所检测的三氮唑类杀菌剂是一种 2．0o 一 卜 含硅和氟的三氮唑衍生物。含硅的三氮唑衍生物能有效抑 制真菌繁殖，对谷物的纹枯病和 白粉病等由真菌引起的疾 1．60 产品A 病有一定的防治作用3【。在