2015届高考化学（二轮复习）专题训练：综合实验探究.docVIP

综合实验探究 1．(2014·大纲全国卷，29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ()2Cu＋H2O 制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________________________________________； 仪器c的名称是__________________________________________________________， 其作用是________________________________________________________________。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是________________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是______________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)先加水，再加入浓硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重结晶　95%　(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 解析　(1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。 (2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76.5 ℃，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。 (3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。40 g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可获得苯乙酸×136 g·mol－1≈46.5 g，故苯乙酸的产率为×100%≈95%。 (4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。 (5)根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。 2．(2014·天津理综，9)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。 Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O 反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)Na2S2O3(aq) 实验步骤： ①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60分钟。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。 回答问题： (1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 ________________________________________________________________________。 (2)仪器a的名称是________，其作用是______________________________________。 (3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________________________________________。 (4)该实验一般控制在碱性环