10DAB分析方法验证方案.docVIP

10-去乙酰基巴卡亭III生产和过程控制及成品中 含量测定和杂质测定方法（HPLC）的验证方案 前言： 在红豆杉枝叶及其提取物中存在包括10-去乙酰基巴卡亭III（以下简称10-DAB）在内的大量紫杉烷类化合物，它们种类繁多，性质（特指色谱分离情况）各异，有些物质的性质极为接近，有些物质的性质又相差甚远，尤其对10-DAB而言，其在HPLC中往往出峰较早，在含量分析时除要保证10-DAB本身不受相近物质干扰外，还必须考虑与其性质相差很大、色谱上相距很远的相关物质的分析测定。经过前期的摸索，我们确定了方法的基本条件，可同时运用于从红豆杉枝叶、10-DAB起始原料、10-DAB生产过程控制到10-DAB成品中的10-DAB含量测定，也适用于其中杂质的测定。根据样品中10-DAB的含量，将样品分为两类，并采用不同方式计算： a. 10-DAB成品：10-DAB的含量≥95%。10-DAB含量测定采用单级标准的外标法；杂质和相关物质的测定采用面积归一化法。 b. 生产和过程控制样品：包括红豆杉枝叶、10-DAB起始原料、中间体等，10-DAB的含量＜98%。10-DAB含量测定采用多级标准的外标法；杂质和相关物质同法测定，计算时引入相应因子。 以下将根据要求对方法进行验证。 验证目的： 通过方法的专属性、线性与范围、准确度与回收率、精密度、定量限、耐用性的