地质样品与矿石中金银的铅试金法测定(9页).pdfVIP

地质样品和矿石中金银的铅试金法侧定 称取20-100g(精确至0.1g)试样于试金增拐.根据试样的化学组成加人有关 试剂(Na2COW,PbO,SiO!,翻砂、面粉等.即所谓配料，见表5-4,表5-5).棍匀.上面 20g NaCI( ) 900 1h, 搜盖 左右 精制食盐即可。放人 ℃的试金炉内熔融 继续升沮至 1100℃立刻取出柑塌.将熔融物倒人铁模中。冷却，取出“铅扣’并除去熔渣。将“铅 扣”放人已在，以℃顶热0.sh的灰皿内进行灰吹。关闭炉门，于900℃保沮，待“铅 扣”全部熔化并发亮后，徽开炉门，炉沮控制在习阅℃左右.灰吹完成后，合杖出 现彩虹和“闪光“现象.立即将灰皿移至炉门口，放V 片刻.取出灰皿冷却至室沮。 用镊子从灰皿中取出合位刷去合校底部的杂物，用不锈钢小锤将合校锤扁，. 放人30mL 瓷柑锅中，在650-700℃退火数分钟.冷却至室温，用百万分之一天平 称盆，此为金银合量。合位放人原瓷柑坍中，加人20mL 煮沸的-1N0(1+7)，在 低沮电热板上加热。合杖立即与HN%反应，合拉由银白色变为黑色，并放出氧 化氮气体。反应停止后，用倾泻法将溶液倾出。加20mi.沸热的HNOj(1+1),第二 . 3 次分金的操作和第一次相同。倾出溶液后用热水洗涤 次。倾出柑炯中的水， 把柑锅放在低沮电热板上加热干澡。再把柑锅移人700℃左右的高沮炉中退火数 分钟.这时金牧便由黑色的无定型状态变为赤黄色的纯金。用百万分之一天平称 最金较质量。前后两质橄之差即为银的质量。 对于合质金中金的含皿范围似乎并没有一致的看法，有的认为是33%-99.3%. 99.5% [61 GB/I15249-1994 有的则认为应当包括 的金锭 。我国国家标准 《合质金 化学分析方法))(7]给出的含金范围是30%一99.9%。从生产实际来看，除电解梢 炼金以外，即除99.95%1上金料以外.由各省、市、自治区和计划单列城市人民 银行收购的金原料，都属于合质金范围。国内20 世纪70年代初期.有的金原料 只有5%一10%的含金盆，也作为合质金。近年来合质金的含金it 大幅度提高， 1988 1 199() 7 1056 根据 年 月至 年 月对于 件合质金脸收料分析结果的统计分 析:s1，平均含金里为75.45%;对于1106件样品. 另外.根据1991)年，月对国内9个较大金矿的调查统计，合质金的含金A 范 围是55%-95%，有5个金矿合质金的含金盆达到90%以上(9l 合质金中的主要杂质元家为银、铜、铁、铅、把、铂、锌。对于大部分金料， 其主要杂质是银、铜、铅，另外有的还含有锌、铁、镍、二暇化硅和汞。根据多 年来分析实践，我国的合质金还含有铂、把、饿、铱等铂族金属，其中铂多一些， 俄、铱在20世纪70年代有，后来就没有了，这主要是随粉合质金中金含.的提 高，铂族金属在矿山的粗炼过程中大部分被流失70 合质金中金的火试金法侧定，系称取一定质盈的被侧试的合质金试料，向试 料中定派加人银，包于铅箔中在高沮熔融状态下进行灰吹，铅及残金属被氧化与 金银分离金银合校以硝酸分金后称重，用随同侧定的纯金标准样品校正计算金. 含里。 将含金试样加银后包铅片在骨灰皿内高沮板化熔炼.贱金属在铅氧化时被氧 化与金银分离，所得到的金银合拉用硝酸除银，留下的金卷称重后计算出试样中 金的含里。在灰吹和分金的过程中金有一定的损失分金后金卷中要残留少 的. . I 银，在分析的全过程中带金标准样品以校正系统误差。本方法适用于金含 I 为 1%-99%的含金原料和金合金中金的分析。 这里的金锭系指金含f 为99.95%以下的金锭或金银合金。将金样试料和按 一定比例加人的银用铅皮包班灰吹得到的金银合拉，打扁璐片后，用不同比例. . 硝酸分离银后.用试金天平称金的质盆。 纯金是指金含址为99.95%-99.9