LiFePO4C制备工艺的优化及其性能.pdfVIP

赖桂棠等：LiFeP04／C制备工艺的优化及其性能 LiFeP04／C制备工艺的优化及其性能。 赖桂棠1，李大光1，李军1’2，黄慧民1，夏信德2 (1．广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006； 2．广州市鹏辉电池有限公司博士后工作站，广东广州511483) 摘要： 用共沉淀法制备了球形NH4FePO‘·HzO 2 实 验 前驱体，再与Li。C03和葡萄糖混合用固相焙烧法制备 2．1磷酸铁锂的制备 了LiFeP04／C正极材料。利用正交实验考察了焙烧 温度、焙烧时间、球磨时间、x(Li)。z(Fe)和葡萄糖用以硫酸亚铁、磷酸二氢铵、氨水为原料，柠檬酸为 量等对材料首次放电比容量的影响，得到了最佳工艺 分散剂，用共沉淀法通过严格控制体系的pH值、物料 流速、搅拌速度和反应体系温度等来制备球形磷酸亚 条件。通过XRD、SEM、FTIR和恒流充放电测试仪等 x(Fe)与碳 测试了材料的结构和电化学性能。所得材料在室温下 铁铵，充分洗涤和干燥后按一定的x(Li)t 电流密度为0．1、0．5和1C时首次放电比容量分别为酸锂混合，再加入适量的葡萄糖，在高速球磨机上进行 球磨，然后将球磨好的样品置于预抽真空高温炉中进 147．6、136．7和122．3mAh／g，循环50次后容量分别 行高温焙烧，用N。气保护，控制升温速率为5℃／min， 为142．8、127．3和106．7mAh／g；在60℃下电流密度 恒温一段时间后，在炉中自然冷却，得到LiFePO。／c 为0．5C时，其首次放电比容量为163．8mAh／g，循环 性能良好。 复合材料。 2．2材料性能测试与表征 关键词：LiFePO。／c；正交实验；锂离子电池；正极材 料 中图分类号：TM912．9 文献标识码：A (SEM)观察合成产物颗粒的形貌，采用日本理学D／ MAX-PC2200 文章编号：1001-9731【2008)02-0227-04 对产品进行物相晶体结构分析，电压40kV，电流 1 引 言 正极材料是决定锂离子电池性能的关键因素，目 京第二光学仪器厂WQF-510型傅立叶变换红外光谱 前90％以上的锂离子电池的正极材料都是用钴酸 锂[I’2】(LiC002)，由于钴资源有限且有毒、价格昂贵、围为400一--4000cm～． 存在一定的安全问题等不足，不能满足人们的需要，镍 2．3电化学性能测试 酸锂[3](LiNi02)虽然容量较高、自放电率低，但是材料用涂布法制备正极片，将得到的LiFePO．与乙炔 l l 15 黑、PVDF按805的质量比搅拌均匀，以无水乙 制备困难I尖晶石型锰酸锂[t](LiMn20．)虽然具有良 好的耐过充能力，但是由于锰在电解液中会溶解，且其 醇为溶剂，混合成浆料，然后将浆料涂布在铝箔上，充 高温循环性能差等不足限制了其实际应用。1997年，