RRLC测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

第29卷，第2期 光谱实验室 V01．29，No．2 O 2 1 C融nese March，2O12 2年3月 J删￡of S砷ctroscopyI庙0rmory RRLC测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量 刘杰 葛亮@ 孙芸4 古丽加玛丽·图拉普4 田树革4 (新疆医科大学附属中医医院药学部乌鲁术齐市黄河路116号830002) 口(新疆医科大学中医学院乌鲁木齐市新医路393号830011) 摘要采用超声波法提取关黄柏中有效成分盐酸小檗碱．应用正交试验法筛选盐酸小檗碱最佳提 取工艺。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定关黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。色谱条件为：色谱 I 柱：XD融C18(4．6mm×50mm，1．8pm)；流动相：乙腈一o．3％磷酸缓冲溶液(2971)；检测波长：266nm；流 其平均回收率为99．2％。RsD为1．48％。本法操作快速简便、准确可靠，适用于关黄柏中盐酸小檗碱的含 量测定。 关键词关黄柏；高分离度快速液相色谱；盐酸小檗碱i超声波法提取 中图分类号：0657．7十2 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2012)02一0801一05 1 引言 关黄柏又名黄菠萝，黄柏栗，为芸香科植物黄檗(P^洲耐已蒯删口优“卯删Rupr)的干燥树皮，为 常用的传统中药，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效[1]。现代药理学研究表明黄柏具有抗病 原微生物、抗溃疡、降压、抗，心律失常等作用[2]。关黄柏主要含小檗碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱 柏中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定并进行方法学考察研究，为更好地控制关黄柏药材及其制 剂的内在质量提供依据。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Agilent 斯仪器系统有限公司)；梅特勒AI。204电子天平[梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司]。 药业有限公司)，经新疆医科大学中医学院徐海燕老师鉴定均为芸香科植物黄檗(尸^P删绷d翮 口m“卯，z靶Rupr)的干燥树皮。乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。实验用水为蒸馏水。 2．2实验方法 2．2．1 色谱条件 ①联系人．手机{(oE—r∞iI：geIian9917@163．∞m 作者简介：刘杰(1980一)．男．山东省菏泽市入。主管中药师．主要从事中药学研究工作． 收稿日期。20儿一07-11}接受日期。2011一08一02 万方数据 光谱实验室 第29卷 溶液(29：71)，检测波长：266nm，柱温：25℃，流速：o．7mL／min。 2．2．2对照品溶液的制备 中，加甲醇至刻度，配制成o．05mg／mI。的盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 2．2．3供试品溶液的制备 准确称取关黄柏粗粉1．og，加入适当倍量的相应溶剂，在一定的功率下，超声提取一定次数， 一定时间，过滤，合并滤液，采用相应溶剂定容至适宜的容量瓶中，备用。 3 结果与讨论 3．1正交试验设计 (1；10)进行比较，结果以75％乙醇提取较好，结果见表1。 表1提取溶剂考察 提取溶荆 盐酸小檗碱含量(mg／g) 水 32．O 75％乙醇 45．3 甲醇一盐酸(1，100) 41．0 甲醇一盐酸(1；lO)