毛细管气相色谱法测定利培酮中6种有机溶剂的残留量.pdfVIP

参考文献 作不便。我们采用甲醇-水(27：73)为流动相对芍药 [1]张琦，陈登志．李亚萍．反相高教液相色谱法铡定清经胶囊中 苷进行含量测定．峰形好，分离度R1．5，该流动相 芍药甙吉量[J]．成都中医药大学学报，20Do，23(2)：51． 组成简单，易操作且分离效果较好，同时延长了色谱 [2]高山．盂夏临．妇炎康颗粒刑中芍药甙的含量测定[J】。广西 医学，2002．24(12)：1941． 柱的寿命。 【3】戴敬．李建晨，镣韧柳，等H呲怯诵定通心络胺囊中芍药甙 本品的薄层色谱鉴别均作了阴性对照试验，结 的吉量[J】．中国实验方捌学杂志．1996。2(3)：9． [4】 谢秀琼主编．中药新制剂开发与应用[M]．人民卫生出版杜． 果表明各薄层斑点不受样品中其他各药的干扰。专 172．181． 属性较强、简单易行，可作为本品定性检测方法。 毛细管气相色谱法测定利培酮中6种有机溶剂的残留量 茅海琼，毛亚珠(宁渡市药品检验所．宁被．315040) 利培酮是第一个具有独特平衡机理的5一羟色 取混合对照贮各液1．omL至50mL量瓶中，加 胺／多巴胺受体拮抗剂，是近年来应用于临床．疗效 三氯甲烷至刻度，摇匀，取1汕人GC，记录色谱图。 较好的新型抗精神病药物。有关其有机溶剂残留量 结果各组分的分离度均大于1．9，柱效均大于5000。 检查方蕊的文献国内尚未见报道。现行标准…采 见图l。 3．3线性与范围 用直接进样法，双柱(wAX桂和DB一1柱)、两种溶 剂(三氯甲烷和DMF)、三个色谱系统来进行这6种 精密量取混合对照贮备液0．5。110，2．0，3．0， 有机溶剂残留量的测定，浪费时问、原料和试剂，且 4．O，5．O．10．0mL分别置50mL量瓶中，加三氯甲 按标准规定的样品浓度，样品在DMF中不能完全溶 烷至刻度。各取上述溶液及贮备液1斗L入Gc。结 解，不符合有机溶剂残留量检查的规定。本文采用 果见表l。 了DB—624柱，以三氯甲烷为溶剂一个色谱系统，直 接进样法同时测定了6种溶剂的残留量。方法简 七 “ ： ： 便、有效。 l仪器与试药 7683自动 A画lent6890N气相色谱仪；A画knt 山：jL： ：． 进样器；Chelllstation工作站；三氯甲烷、正己烷、甲 醇、二氯甲烷、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)均为色谱 纯；丙酮和三乙胺均为分析纯。 上L 2色谱条件 色谱柱：DB．624(O．53嘲×30m，3斗m)毛细圈l空白(A)、对照(B)、样品溶液(c)的色谱囤 l-甲醇；2一丙酮；3一=氧甲烷一r正己烷；5一三己胺；6一Ⅳ，Ⅳc甲基甲 管柱；柱温：程序升温，初始40℃维持6min．以8 触 裹l线性关系与线性苑围 ℃·min“升温至120℃，再以40℃·min。1升温至 mL· 200℃保持2min；载气：N2。恒流流速：4．O 面n一，分流比l：l，进样量：l皿；进样口温度：250 ℃．检测器(FID)温度：300℃。 3方法与结果 3．1混合对照贮备液制备 精密量取正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺 和N。N．二甲基甲酰胺(DMF)适量，加三氯甲烷制 结果表明，在上述浓度范围内，峰面积与浓度呈 成各含290．3000，60