变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ).pdfVIP

第32 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 来稿摘登 第7 期 2004 年7 月 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry 980 变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬! l，2 l 2 2 ＊ 于京华 欧庆瑜 卢 燕 牟艳云 l （中国科学院兰州化学物理研究所，兰州730000 ） 2 （济南大学，济南250022 ） 1 引 言 高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦 4 - l - l 法（ = 3. 0 X l0 L ·moI ·cm ）和二溴羧基偶氮胂 H ! （ = l. 4 X l05 ）和二溴对甲偶氮羧（ = l. 2 X l05 ）。本实验研究发现，用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦 ! ! 类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于 水中铬间 的测定。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 72l 型分光光度计（上海分析仪器厂）。0 . 5 mg/ L 铬 标准溶液（基准试剂）；0 . 8 g/ L 二溴对甲偶氮 间 0 . 4 g/ L 偶氮磺 溶液；0 . 5 g/ L 十二烷基硫酸钠溶液。试剂均为分析纯。 磺溶液； H 2 . 2 实验方法 取一定量的铬标准溶液于25 mL 容量瓶中，依次加入3 moI/ L 硝酸溶液3. 0 mL 、二溴对甲偶氮磺溶液 3. 0 mL 、0 . 5 g/ L 十二烷基硫酸钠（SDS ）溶液l. 6 mL（偶氮磺 ：3. 5 mL ），用水稀释至刻度，摇匀。在沸水浴中加热7 min H （偶氮磺 ：l5 min ），流水冷却至室温，在72l 型分光光度计于560 nm 处（偶氮磺 ：580 nm ），用l cm 比色皿以底液作 H H 参比，分别测量试剂空白的吸光度! 和褪色溶液的吸光度! ，并计算 ! = ! - ! 。 0 l A 0 l 3 结果与讨论 3 . 1 吸收光谱 溶液的吸光度 ! 在560 nm（偶氮磺 ：580 nm ）处有最大值。 A H 3 . 2 介质及酸度的影响 按照实验方法分别在 HCI 、H PO 、H SO 、HCIO 和 HNO 介质中进行测定，结果表明在