反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质.pdfVIP

维普资讯 第34卷 第5期 石油与天然气化工 413 反相高效液相色谱 内标法测定 环己烷空气氧化产物中二酸类物质 公衍之 郭灿城 刘 强 (湖南大学化学化工学院) 摘 要 采用反相高效液相色谱 内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要 副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行 了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为：色谱柱 Zorbaxeclipse XDB—C8柱(150mm×4．6mm，qb5txm)，以庚二酸为内标物，流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2．2)，柱 温为30℃，流量为0．6ml／min，VWD检测波长为206nm。标准样品均在0．0015～0．03mol／1范围内呈 良好的线形关系(r0．9997)，平均回收率为99．32％～100．68％，RSD为0．7286％ ～0．8946％(n=6)。 该方法样品不需预处理，分析时间较短，重现性好，准确可靠。 关键词 反相高效液相色谱 内标法 己二酸 庚二酸 己二酸(AdipicAcid，简称”AA”)广泛应用于尼龙 指明外均为分析纯。磷酸水溶液经 G6玻砂漏斗过滤 一 6，6、可塑剂、食品添加剂、纤维的制造。1998年全 二次后使用。 世界年生产己二酸总量达2．3×10。t_】J。在石油工业 1．2 色谱分析条件 上可以由环己烷空气氧化制备。该生产过程中主要副 色谱柱：ZorbaxeclipseXDB—C8柱 (150mm×4． 产物有戊二酸 (GlutaricAcid，简称”GA”)、丁二酸 6mm，qb5txm)；柱温：30~C；流动相：甲醇一磷酸水溶液 (SuccinicAcid，简称”sA”)、丙二酸(MalonicAcid，简 (pH=2．2)，流量：0．6ml／min；检测器：VWD，波长206 称”MA”)等。文献报道的分析方法有气相色谱酯化 nm；进样量：5 L。 法 J、反相离子对色谱法 一J、高效液相色谱外标法 J 和高效液相色谱面积归一法 等。本文首次采用反 1．3 样品的制备 相 ZorbaxeclipseXDB—CR柱，以庚 二酸 (Pimelic 标准样品溶液的配制：精确称取丙二酸、丁二酸、 Acid，简称”PA”)为内标物，在分别研究了流动相中甲 戊二酸、己二酸各 0．5193、0．5883、0．6642、0．7340g， 醇含量和磷酸水溶液 pH值对保留行为影响的基础 于 100mL容量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀。置4~C暗 上，建立了适宜的色谱条件测定生产己二酸过程中产 处备用。 物含量的新方法。该方法与上述已报道的方法相比， 内标物溶液的配制：精确称取庚二酸0．8010g于 样品不需预处理，可以直接进样分析。采用 RP— 100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，置4~C暗处备 HPLC内标法使分析结果重现性更好，准确度更高。 用。 1 实验部分 分析样品溶液的配制：精确称生产己二酸过程中 1．1 仪器和试剂 的产物7．0046g于 100ml烧杯中，加少量 甲醇至完 HP