三草酸合铁酸钾的制备与测定.doc

姓名 学号 班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。 实验原理 （1）三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4 然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成： 6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物： 2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O （2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+ ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为? 2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O 三、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉 试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉 四、实验步骤 1.草酸亚铁的制备 称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次 现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成 2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体 现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体 3.标定KMnO4溶液 准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定 4.草酸根含量的测定 准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用 5.铁含量的测定 在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量 五、数据处理与结果讨论 1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算： 原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g 实际产量：5.8288g 产率 η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％ 2. KMnO4溶液浓度 编号 m草酸钠（g） V高锰酸钾（ml) C高锰酸钾（mol/L） C平均（mol/L） 1 0.1626 19.38 0.02505 0.02507 2 0.2594 30.85 0.02510 3 0.1772 21.10 0.02507 经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L 3. 草酸根含量的测定 编号 m产品（g） V高锰酸钾（ml) n草酸根（mol） n平均（mol） 1 0.2415 23.19 0.001454 0.001413 2 0.2307 22.12 0.001386 3 0.2328 22.32 0.001399 经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为 η1 = 0.001454*88