三草酸合铁酸钾的制备实验的思考.pdf

2011 年第5 期 《福建师范大学福清分校学报》 总第107 期 JOURNAL OF FUQING BRANCH OF FUJIAN NORMAL UNIVERSITY Sum No.107 三草酸合铁酸钾的制备实验的思考 林爱琴 （福建师范大学福清分校生物与化学工程系，福建福清 350300） 摘 要：本文介绍了在实验教学过程中对三草酸合铁酸钾的制备实验的一些思考和经验。通过控制实验 的温度、草酸、H O 的滴加速度和用量等条件就可得到翠绿色的三草酸合铁酸钾针状晶体，不仅提高了实验 2 2 效果，而且培养了学生的综合素质。 关键词：三草酸合铁酸钾；实验探索 中图分类号：O611.63 文献标志码：B 文章编号：1008－3421 （2011）05－0062－03 三草酸合铁酸钾的制备实验是我们在大一学生中一直开设的综合实验。它是通过自制的硫酸 亚铁铵与草酸反应制备出难溶的草酸亚铁，然后在草酸钾和草酸的存在下，用过氧化氢将草酸亚 [1] 铁氧化为草酸高铁配合物，加入乙醇后，晶体便从溶液中析出 。该实验合成过程复杂，包括沉淀溶 解、配合反应、氧化还原反应、电离平衡等系列化学原理的应用，所以很多学生在实验过程中由于 条件控制不当往往造成失败，如有的学生得到的三草酸合铁酸钾不是翠绿色的晶体，而是绿中带 白色的粉末，产率超过100％，有的得到的是黄绿色粉末，有的得到的晶体产率很低等等。通过近几 年无机基础实验的教学，我们对三草酸合铁酸钾的制备实验提出几点思考，仅供参考。 1 实验原理 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH ) Fe(SO ) ·6H O＋H C O ▲ FeC O ·2H O↓ ＋(NH ) SO ＋H SO ＋4H O 4 2 4 2 2 2 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有 氢氧化铁生成： 6FeC O ·2H O＋3H O ＋6K C O ▲ 4K [Fe(C O ) ] ＋ 2Fe(OH) ＋12H O 2 4 2 2 2 2 2 4 3 2 4 3 3 2 加入适量草酸可使Fe(OH) 转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物： 3 2Fe(OH) ＋ 3H C O ＋3K C O ▲ 2K [Fe(C O ) ] ·3H O 3 2 2 4 2 2 4 3 2 4 3 2 再加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。总反应为： 2FeC O ·2H O＋H O ＋3K C O ＋H C O ▲ 2K [Fe(C O ) ]·3H O 2 4 2 2 2 2 2 4 2 2 4 3 2 4 3 2 2 实验步骤 2.1 仪器和试剂 托盘天平、恒温水浴、循环水泵、减压过滤装置、常用玻璃仪器、温度计、滤纸、pH试纸、酒精灯、 自制硫酸亚铁铵晶体、3mol ·L- 1 H SO 溶液、饱和H C O 溶液、饱和K C O 溶液、6 ％H O 溶液、95% 乙 2 4 2 2 4 2 2 4 2 2 醇、K [Fe(CN) ]固体、硝酸钾固体。 3 6 2.2 实验方案[1] （1）溶解 在托盘天平上称取2.5g 自制硫酸亚铁铵晶体，放入50mL烧杯中，加入l