冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定.pdf

~--7o一 ] 维普资讯 第 l8卷 4期 j，析{161试 撤 ’ Vtd l8 ll_4 bENX[CESHIKLF．I~AO(JounudI lnsautreotalAn~dv6s Ju】l999 1999{ 7J ． R)2=7l冰片 中右旋龙脑及其异构体 的手性 毛细管气相色谱法测定 (广东省药品检验验所广州510180) 莫金垣√王立世 杨晓云 ～ 为徙椭 ～ 广 (中山大学化学系 广州 510275) 摘 要 以CYDEX—B手性毛细管柱 (25mxo22t啪，025 ml作为分析住，』H气相色潜法和气桕色谱一质潜 联J日法对 然诛片 芟片种台成冰片世行测定、 台成冰片中的左旋皿呐b．-青旋龙脑 町完全分离，左旋异龙脑与 I旋异龙脑i,l部分分离 实验铡得：天然 片中 “旋见脑的含景为9913％～996t％ 艾片中左旋龙呐的古毓 为9587％：☆成球片r{】左旋龙脑的含茸为3144％一5457％．打旋坨l腑的含量687％～2537％；音成珠片的比 关键词扼脯 ：一 … 槲 蔓 瞰 ， 异构体 毛细臂气相乜谢桩 手忭征 ’’ I -’一 、 ～ 一 —————1 天然冰片又称梅片，性微寒，是古今帮用的名贵中药材，有开窍醒神等功能，多用于中风痰迷、痉厥等急 症的教冶，其主要成分是右旋龙脑。艾片性温，有温中、活血 、消肿等功能，一般用于治疗 四肢骨痛 艾片 的主要成分是左旋龙脑 。药理研究证明右旋龙脑、左旋龙脑和异龙脑三者的毒性依次增大…，由于天然冰片 的来源匾乏，合成冰片在临床上用以代替天然冰片，但某些急救 、儿科用的中成药仍采用天然冰片人药。 台 成冰片中龙脑 异龙脑和樟脑的非手性测定已有较多的报道 ．但过去由于没有适当的手性分离方法 ，很 多文献推断合成冰片是消旋体 0，这与我们的测定结果不符 工业上以松节油中的。一蒎烯作原料 经有机 酸加成反应成酯，再经皂化反应制得台成冰片 台成冰片中右旋龙脑及其异构体的相对古量受反应条件的 影响，因此有必要在冰片质量标准中规定右旋龙脑的含量。 ‘ 本研究建立了右旋龙脑及其相关物质含量的手性毛细管气相色谱测定方法，为完善合成冰片的药品质量 标准和重新认识合成冰片的药性提供了参考 1 实验部分 1．1 仪器和测定条件 意大利cEInstrument公司GC8130气相色谱仪 FID检测器，检测器温度 240 ；分流进样器 ，进样温度 240 。舟流比 1：25：氨气为载气 柱头压力 I13kPa；氢气流速25mIJmin；空气流速 280mL／rI【in；澳太利亚 E公司CYDEX—B手性毛细管柱 {25tll×022叫”，025 m)，柱温 110 。 英国Fi,~ganMasstab公司MD一8OO气相色谱 一质谱联用仪．Ⅱ源．电子能量 70 ，进样温度 24,0℃， 氦气为载气 ，柱头压力 40kP且．与GC使用相同的色谱柱。 美国PE公司 343型旋光倥 ，钠光灯，测定温度 30 1．2 对照 品、样 品和试剂 有旋龙脑对照品为本所中药室提供 ；合成冰片对照品由中国药品生物制品植定所提供 ；艾片、樟脑 、异 龙脑对照品和合成梅片样品由广州市黄浦化工厂提供 ，其 中异龙脑是该厂生产合成冰片的副产 品 天然冰