哈帕甙在魔鬼爪浸膏和帕歌斯风湿乐片中的薄层鉴别及薄层含量测定方法研究.pdfVIP

7 一7 · 药剂 · 哈帕甙在魔鬼爪浸膏和帕歌斯风湿乐片中 的薄层鉴别及薄层扫描含量测定方法研究 坚 良 (广州市药品检验所 广州 510160) 摘要 目的：对魔鬼爪浸膏 (Devil’sClawExtract)及制剂帕歇斯风湿乐片 (PagosidDevil’sClawEx— tractTablem)中的环烯醚萜甙类成分进行定性鉴别，井定量测定其主要活性成分哈帕甙(harpagoside)。 方法：硅胶预制薄层板，氯仿一己酸乙醇一甲醇一水为展开剂，5％香草醛一硫酸溶液或 10％硫酸一乙醇溶液为 显色剂做为定性鉴别 ；井采用薄层扫描法测定哈帕甙的含量，以氢氧化钠碱性板展开后，于283nm萦外 吸收扫描。结果：线性范围16，8ng～151，2ng，平均回收率为 101．2％。结论：本方法经线性关系、灵敏 度、专属性、稳定性及重现性方法考察证明符合定量要求。 关键词 魔鬼爪浸膏 帕歇斯风湿乐片 哈帕甙 薄层鉴别 薄层扫描 一 一 —— —寸一 — — 魔鬼爪草 Harpagophytum procumbensD 2．1 薄层色谱鉴别 C、为胡麻科植物，生长在纳米 比亚和南非的沙 21．1 薄层色谱 的制备 取本 品粉末 漠和草原，收载于英国草药典，主要化学成分为 500rag，加入 甲醇 5ral，超声提取 15min，取出， 环烯醚萜甙、黄酮、有机酸及糖类，其中环烯醚 静置，取上清液作为供试品溶液 ；另取魔鬼爪根 萜甙为主要活性成分，具有抗炎、镇痛、利尿等 浸膏430mg，加入 甲醇 5ml，按供试品溶液制备 作用_1～ 。帕歌斯 风湿 乐片 (PagosidDevil’s 方法制成 5ml，作为对照浸膏溶液 ；再取哈帕甙 ClawExtractTablets)是魔鬼爪草又名 Devil’s 对照品适量，用 甲醇溶解，制成每 lml台 lmg Claw根乙醇提取物制成的天然药物片剂，由瑞 的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述 3种 士Dr，Duenner药厂生产。魔鬼爪草根浸膏中 溶液各2 ，点样于同一硅胶60F254预制薄层板 主要有 3种环烯醚萜甙 harpagide，harpagoside、 上，以氯仿．乙酸乙酯．甲醇．水 (15：40：22：lO) procumbide,其 中哈帕甙 (harpagoside)含量较 4c以下放置分层的下层溶液为展开剂，层析缸 高，故作为鉴别及含量测定的目标成分，以控制 以展开剂预平衡 15rain，上行展开约 8cm，取 该药的质量。 出，晾干。 1 仪器与试药 2．1．2 薄层色谱的显色与观察 取展开后的 试剂 试剂均为分析纯 ；硅胶 6O 预制 薄层板，喷10％的硫酸一乙醇溶液，于80℃加热 板(Merck)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)。 约2rain，置紫外光灯 (366nm)下检视，供试品 仪器 GAMAG全 自动点样仪；CAMAG 色谱应与对照浸膏色谱基本一致，在与哈帕甙 双槽展开箱；CAMAG3型薄层扫描仪+CATS 对照品荧光斑点相应位置显相同颜色的荧光斑 软件；CAMAG薄层色谱摄像仪。 点(图1)。 对照品 哈帕甙(ROTH公司)。 改用 5％香草醛一硫酸溶液显色，于 日光下 样品 帕歌斯风湿乐片、魔鬼爪浸膏(瑞士 检视可见光色谱，供试品的色谱应与对照浸膏 Dr．Duenner药厂)。 的色谱基本一致，与哈帕甙