土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取固相微萃取法测定GCMS.pdf

第 22 卷 第 4 期 分析测试学报 Vol. 22 No. 4 ( ) 2003 年 7 月 FENXI CESHI XUEBAO Journal of Instrumental Anal sis Jul. 2003 y 土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取 - 固相微萃取 - GC - MS 法测定 杨 云 , 李攻科 ( 中山大学 化学与化学工程学院, 广东 广州 510275) ( ) ( ) ( ) 摘 要 : 研究了微波辅助萃取 MAE - 固相微萃取 SPME 联合萃取、气相色谱 - 质谱法 GC - MS 测定土壤 中水胺硫磷的分析方法; 采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等 MAE 条件 ; 研究了 SPME 萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响; 方法的线性范围在 1. 0～20 / L 之间 , 检出限为 0. 49 n / ; 测定 25 、100 n / 加标土壤样品 , 回收率分别为79 %和 107 % , RSD 分别为 g g g g g μ 2. 6 %和 6. 5 % ; 方法综合了 MAE 快速高效和 SPME 富集浓缩的优点 , 以水为萃取溶剂, 特别适合于固体样品 中痕量有机物的分析。 关键词 : 微波辅助萃取 ; 固相微萃取; 气相色谱 - 质谱法 ; 水胺硫磷 ; 土壤 ( ) 中图分类号: O657. 63 ; X530. 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 4957 2003 04 - 0013 - 04 水胺硫磷在我国农业生产中应用广泛[ 1 ] , 分析土壤中水胺硫磷的样品预处理通常采用索氏提取 [ 2 ] ( ) 法 , 该法操作繁琐、耗时 , 并且需要消耗大量的有机溶剂。近年来 , 微波辅助萃取 MAE 以其快速 [ 3 ] 高效、不破坏被测物质 , 消耗溶剂少 , 无污染等优点在环境分析领域得到广泛的应用。 Ganzler 等 首 次将 MAE 应用于萃取土壤中的溴硫磷和对硫磷 , Lo ez- Avila 等 [ 4 ] 研究了 MAE 萃取土壤中有机磷农