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王少明,等 :影响离子色谱测量准确性的因素 63 影响离子色谱测量准确性的因素 王少明　许 　峰 (中国兵器工业集团第五三研究所 ,济南 　25003 1) 　　摘要 　介绍了离子色谱测量过程中色谱条件的变化 、样品前处理方法和操作过程等因素对测量结果准确性的 影响 ,提出了相应的解决措施和校准方法 。以实际样品测定为例介绍了样品前处理过程中待测组分浓度和形态的 变化 ,对定量分析结果造成的误差及修正方法 。 关键词 　离子色谱 　测量结果 　准确性 　色谱条件 　前处理 　　离子色谱分析像其它定量分析手段一样 ,其定 的变化影响酸的电离 ,因而影响洗脱阴离子的能力 , 量准确性受到各种因素的影响 。色谱条件的变化 、 导致保留时间的变化 ,影响定量结果的准确性 。pH 检测器的性能、样品前处理过程 、标准物质的纯度等 值的变化对多价离子的保留行为的影响比对一价离 都是影响定量准确性的重要因素 ,笔者将重点介绍 子保留行为的影响更大一些 , 因此分析多价离子时 色谱条件的变化 、样品前处理过程对测量结果的影 更要注意淋洗液 pH 值的变化 。 响 。 ( ) 　　 3 淋洗液的流速 1　色谱条件的影响 　　淋洗液流速的变化最直接的影响是保留时间 , 　　离子色谱定量分析的主要依据是色谱分析所得 但对以内标法和标准加入法定量的分析结果影响很 到的色谱图中各组分的峰面积和峰高 。色谱条件的 小 ,而对标准曲线法定量的分析结果影响较大 。淋 变化最直接地体现在峰面积和峰高的变化上 , 因此 洗液流速的变化对峰面积的影响要大于对峰高的影 定量分析过程中 ,色谱条件的微小变化往往会带来 响 。因此用标准曲线法定量时遇有淋洗液流速有变 样品测量结果的误差 。 化的情况下 ,选择峰高定量更准确 。 1. 1　淋洗液的影响 ( ) 　　 4 淋洗液改进剂 　　离子色谱分析中 ,淋洗液的组成 、浓度 、pH 值 、 　　在离子色谱分析中 ,经常要加入有机改进剂 ,其 流速及其改进剂都是改变峰面积和峰高的因素 。 主要作用是调节离子交换过程的选择性 。选择性的 ( ) 　　 1 淋洗液的组成 改变必然导致各组分洗脱顺序 、峰型、保留时间、分 　　离子色谱分析是根据淋洗液离子与固定相之间 离度的改变 ,定量分析最主要的参数峰面积和峰高 相互作用的程度来实现分离的 ,淋洗液组成的变化 也相应地发生变化 。这时如果再使用以前的校正曲 会引起保留时间和选择性的改变 [ 1 ] 。目前在抑制 线进行定量测量会造成较大的误差 , 需要重新绘制 型离子色谱分析中最常用的淋洗液有两类 ,一类是 校正曲线 。为了测试的简单方便 ,在临时加入有机 N a CO 和 N aHCO 组成 的混合 溶液 , 另一类 是 2 3 3 改进剂的定量分析中 ,采用单点校正法更准确可靠 。 N aOH 或 KOH 的稀溶液 。N a CO 和 N aHCO 都是 2 3 3 1. 2　分离柱的影响 容易质子化形成弱电导碳酸的化合物 ,在存放过程