气相色谱法分析二甲醚论文.docVIP

气相色谱法分析二甲醚 （滕州市鲁分分析仪器有限公司，山东滕州） 摘要：二甲醚的生产以甲醇为主要原料，经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等，对于生产燃料级二甲醚，一般只分析有机气体，甲醇和水，采用气相色谱法，用二甲醚专用柱得到分离。 关键词：二甲醚；气相色谱； 采用热导和氢焰检测器，用填充柱，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇，水，尾气，废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。 一、试验 1．仪器及设备 1.1气相色谱仪： 双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s（苯） TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯) 1.2不锈钢色谱柱： 二甲醚专用色谱柱 （￠4＊4m） 排放尾气专用色谱柱 (￠4＊4m) 改性GDX 系列 （2根￠4＊2m) TDX-01 (￠3＊2m) 1.3液化气取样钢瓶（2L）及采样袋 1.4数据处理： 电脑及色谱工作站 1.5分析天平（万分之一） 2．试剂和材料 ２.１载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质） ２.２标气：常量CO,CH4,CO2 二甲醚产品标气（CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH） ２.３分析级甲醇，蒸馏水 ２.４配样玻璃仪器：具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个 ３.分析条件 柱温 80℃ 气化 160℃ 检测(FID) 140℃ 热导 140℃ 桥流 140A 流速 35ml/min 进样量 1ml ４.检测项目 　　４.１原料甲醇检测 进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX色谱柱分离，面积校正归一法定量。分析谱图如下： ４.２二甲醚产品分析 二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质，水和甲醇，用二甲醚专用柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： ４.３ 精馏塔釜液分析 采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 　４.４气化塔釜液分析 采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对气化塔釜液中 CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 　４.５醇洗塔排放气分析 （1）.排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，分析谱图如下： （2）.排放气还包括C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH, 用排放尾气专用色谱柱分离，采用热导检测器检测，面积外标法定量，分析谱图如下: 　　４.６ 排放废水 主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX 色谱柱分离，面积外标法定量，分析谱图如下： 参考文献 1．二甲醚分析标准 气相色谱原理 分析化学手册