注射用硫酸链霉素及其原料的细菌内毒素检查.pdfVIP

坚竖!!!型!：坐!!里!!!!!!!!：：!!：!型!：! 器而定。如(1)取对照品10．00mg，定溶至50．00ml， 前两数均为4位有效数字，峰面积或峰高、f值就应 。 保留5位有效数字；(2)取对照品10．00mg，定溶至 百分位、千分位、万分位，按照相对标准偏差(RSD) 50．00ml，取1．00ml稀释至10．00ml，前三数中有效 “只进不舍”的修约原则，分别修约为：4％、1．6％、 数字位数最少的为3位，那么峰面积或峰高、f值就 应保留4位有效数字。常见错误为：津岛、Woters等 仪器测得的峰面积或峰高数字较大，保留了所有能 数字。 读到的数字，f值为5位以上有效数字。 三、小结 9．试验结果的有效数字 正确记录检测所得的数值，正确掌握和运用有 药品标准中规定的各种纯度、限度等数值，不论 效数字的修约及运算规则，正确判断检验结果是否 是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效 符合标准规定，是中药检验中非常重要的数据处理 位[1]。即在判断检验结果是否符合规定时，依据的是 步骤，它和样品的检验一样，需要科学、规范、来谨的 有效数字，而不是小数点的位置。试验结果在运算过 工作，更要付出艰辛的劳动，要引起检验工作者足够 程中，可比规定的有效数字多保留一位数，计算所得 的重视。只有充分重视这一工作，才能在工作中发现 的最后数据或测定读数值可根据修约规则进舍至规 问题，不断修正错误，才能获得更准确可靠的检验数 定有效位，取此数值与标准规定的限度数值比较，以 据，才能保证我们的检测质量和水平不断提高。 判断是否符合规定[1]。 参考文献 10．相对标准偏差(RSD)的修约 [1]国家药典委员会．《中国药典)2005年一部：xI，VIII，附录47，附 在含量测定等精确度要求高的检验中，常需考 录49，附录56，附录57，Ⅺ 察结果的精确度，求出数个数据的相对标准偏差 E2q中国药品生物制品检定所．《中国药品检验标准操作规范))2005 年版：450，446，432 (RSD)。那么相对标准偏差(RSD)应保留几位有效 数字呢?检验人员常根据个人的喜好取舍，随意性很 溶液的制备． 大。在相对标准偏差(RSD)的求算中，其有效数位 [43南京药学院主编．《分析化学》．北京；人民卫生出版社．1979：242 1 (欠准数字的位置)应为其÷值的首位[2]。如RSD分 注射用硫酸链霉素及其原料的细菌内毒素检查 张晓莲 张婷婷 姜素云(大连市药品检验所大连116021) 摘要 目的：建立硫酸链霉素细茼内毒素检查法．以代替热原检查法。方法：按中国药典2000年版二部附录ⅪE方法u’用两个 厂家的鲎试剂对3个厂家的3批原料和6批注射用硫酸链霉进行干扰实验考察。结果：硫酸链霉素最大不干扰浓度为4mg· ml～，其细菌内毒素限值可定为0．25E