离子色谱法测定钒酸根离子的研究.pdfVIP

离子色谱法测定钒酸根离子的研究 徐 烨 孙 靖 郑志明 （东北大学 沈阳 110006 中（国科学院金属物理研究所 沈阳 110015 东（北大学 沈阳 110006） 提要 研究了离子色谱测定钒酸岣根离子的方法。用紫外-可见检测器对钒酸根离子进行了检测，并考察了V （V?-PAR显色反应的影响因素，确定了检测钒酸根离子的最佳条件。以此法测定钒酸根离子的检出限为4.O× 10-3mg/L相对员标准偏差为l8％ィ测定合成水样结果与电感耦合等离子体原子发射光谱分析法 I（CP-AES┎测 定结果相比较并进行t和F检验，无显著性差异。 关键词 离子色谱法，钒酸根 1 前言 洗液流速：1.9mL/min，进样量 5μL，检测波长： 540nm，显色剂酸度：pH5.5，纸速：0.25cm/min，计 近年来，利用离子色谱法 （IC 测定阴离子的应 算方式：峰高定量。 用研究较多[1]。如测定F-，Cl-，珺Br-N03-N02-， PO4 SO4 等几种常见阴离子的方法已日趋成 3 结果与讨论 熟[2?]。而对一些较复杂的阴离子，如过渡金属的含 氧酸根离子，由于其所带电荷高、体积大，导致与树 3.1 淋洗液浓度的影响及选择 脂的亲和力强，不易洗脱，所以用离子色谱法测定这 Na2CO3和NaHCO3混合液是阴离子色谱中常 用的淋洗液。两者的浓度及其配比的改变会对待测 类大阴离子比较困难，研究报道较少。 离子及干扰离子的分离度、峰形、灵敏度和保留时间 本文进行了离子色谱法测定钒酸根离子 V（O3） 的研究。由于钒酸的pKa值大于7故不能用电导检 产生影响。经对不同浓度的Na2CO3-NaHCO3淋洗 液进行考察，结果表明：以4.0×10-3mol/L的 测器检测[5]；用紫外-可见检测器 U（V）检测，可利用 V （V）与显色剂4-2-吡啶偶氮基）间苯二酚 PAR） Na2CO3和1.0×10-3mol/LNaHCO3作淋洗液，分 离效果最理想，见图1。 作用，生成有色络合物，在最佳检测条件下测定钒酸 根离子。但PAR作为显色剂，用常规的光度法测定 钒酸根离子时干扰多；而用离子色谱法，通过分离柱 的分离、富集作用，再选择合适的洗脱、显色条件，就 可以消除干扰。从实验结果可以看出：离子色谱法是 测定钒酸根离子的一种有效的方法。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 DIONEX-4500i型离子色谱仪，紫外-可见检测 器，SP-4270型积分仪。钒酸根标准储备溶液 1000mg/L ，淋洗：篘Na2CO3-NaHCO3?4.0×10-3 mol/L-1.0×10-3mol/L，再生液：H2SO4?2.5× 10-2mol/L）PAR显色剂 40mg/L，二次去离子 水，电导值小于1.OS。 3.2 有色物质V╒V-PAR的吸收曲线 2.2 色谱条件 在一定条件下，每改变一次波长，测定一次峰 分离柱 ：HPIC-AS4A，保护柱 ：HPIC-AG4A 淋 高，得到吸收曲线如图2。选择检测波长为540nm。 本文收稿日期：1995年1月4日，修回日期：1995年3月21日 3.3酸度对V╒V-PAR有色物质的影响 3.4显色剂用量对VV-PAR的影响 酸度的大小将形响V╒V-PAR有色物质的稳 V╒V?-PAR是按一定配比形成的结构一定