CTA季铵化壳聚糖合成条件的优化及其结构表征.pdfVIP

V01．17 功能高分子学报 No．4 1111篁!!旦 』呈坚!呈!!呈!曼坚呈!!!呈呈呈!呈呈!兰堡!望 呈竺；!!!! CTA季铵化壳聚糖合成条件的优化及其结构表征。 杨春生”， 蔡照胜1’2一， 王锦堂2， 许琦1， 严金龙1 摘要： 以3一氯一2一羟丙基三甲基氯化铵(cTA)为改性剂，在碱性条件下制备了水溶性壳聚糖季铵盐，并以 该产物对Cr20；一的絮凝去除率为基准优化了合成条件，用IR和1H—NMR表征了产物结构。结果表明，优 化的合成条件为：反应时间为10．o 成的产物对Crz0；一的最大去除率达94．39％，壳聚糖的季铵化反应主要发生于C2位的氨基上。 关键词： 3一氯一2一羟丙基三甲基氯化铵；接枝改性；壳聚糖季铵盐 中图分类号： 0631．1 文献标识码： A 文章编号： 壳聚糖是甲壳素在浓碱中脱乙酰基得到的天然聚氨基多糖类线性高分子化合物，它保持了甲壳素 具有的易生物降解、良好的生物相容性与吸附性及自身无毒等特性，且其溶解性也比甲壳素有所改 善[1]。壳聚糖因具有良好的吸附性及对金属离子的螯合性使其已作为环境友好的水处理剂而用于废水 溶剂(如乙酸等)而不溶于中性及高pH的溶液，使它的进一步应用受到了限制，因而对壳聚糖进行化学 改性壳聚糖由于所用原料经济、方法简单、操作方便而应用广泛，所用的季铵化试剂主要有环氧丙基三 并且在淀粉、纤维素等的化学改性中已有广泛应用，本文以CTA对壳聚糖进行接枝改性，通过季铵盐 基团的引入制得水溶性壳聚糖季铵盐，并根据它对Cr。O；一的絮凝去除率优化了合成条件。 1 实验部分 1．1实验材料 度为555．659／L(电位滴定法测定)；NaOH：优级纯，天津化学试剂三厂；其它试剂均为分析纯。 1．2 CTA季铵化壳聚糖(CTA-CTS)的合成 取4．og壳聚糖置于四颈瓶中，加入计量的叫=o．40的NaOH水溶液和50mL异丙醇，搅拌下加 热至50．o℃并恒温碱化4h；滴加计量体积的CTA溶液，控制滴加速率使物料温度不高于反应温度，然 mL妒=0．85的甲醇水溶液浸泡洗涤并抽滤(反复三次)，再用50mL无水乙醇浸泡洗涤抽滤(反复三 燥器内备用。 1．3 CTA-C1s絮凝Cr2oi；一 0．500 取不同条件下制备的CTA_CTSg用50mL蒸馏水溶解，若不能完全溶解可通过加入o．10 mol／L的盐酸促其溶解；溶液移到100mL容量瓶中并定容得到质量浓度为5．ooo ·收稿日期：2004一03一z9 基金项目：江苏省环保基金资助项目(2002031) “第一作者简介：杨春生(1952～)，男，江苏盐城人，硕士，教授，主要从事物理化学和应用化学方面的教学和研究工作 -*·通讯联系人：联系电话：0515—8335195．E．mail：jsyc-czs@163．com． 万方数据万方数据 杨春生，蔡照胜，王锦堂，许琦，严金龙 mL具塞三角烧瓶 液。分别移取100mL含Cr(Ⅵ)的模拟电镀废水(内含40．omg／LCr20；一)置入100 中，向每一烧瓶中加入2．omL配好的CTA—CTS的溶液，并用o．10m01／L的盐酸或氢氧化钠水溶液调 烧瓶置于恒温水浴振荡器上振荡10min后静置6．o 电镀废水在用CTA—cTS溶液处理前后Cr(Ⅵ)的质量变化确定，计算式如式(1)： T， 一T，，1 Cr(Ⅵ)去除率一塑兰导≥丛卫×100％ (1) y L00 V，为处理后的体积(L)。 定它对Cr(Ⅵ)的最大去除率。 1．4样品的精制 称取1．o