DL—天冬酰胺合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第17嚣第2期 精 细 化 工 17．No 2 20O0年 2月 FINE CHEMICALS F曲 2 0 O O 锄酶霸 DL-天冬酰胺合成工艺研究 ，《丝 ，杨利民 (江苏石油化工学院精细化工重点实验室．江苏 常州 21301fi) ， 摘要 ：在一 内村钛材的不锈钢高压釜中．采用 自制的N催化剂 ，通过马来酸酐氨解反应合成 了 天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应对间以及催化剂的甩量进行 了研 究。所得最佳合成条件如下 ：氨水与马来酸酐物质的量比为 1O2：1，反应时间5h，反应温度 90 ℃，催化荆 N与马来酸酐质量 比为 015：1。在最佳工艺条件下，产品总收率为 70％，纯度达到 茎美键词：墨墼匦；皇跫趑；墨{ V，己)J，、薹镀、，， 中圈分类号：艘6．36；1强 5．261；0621．搿 ． 文献标识码：A 文章编号：1003—5214 (2o0o)o2——0112——03 D．／-天冬酰胺 H CCH(NH2)CH2CONH2·0是 马来酸酐：工业品，质量分数99．O％，常州曙光化 一 种重要的氨基酸，主要用于合成抗癌药物及抗癌 工厂；氨水：工业品，质量分数 ≥25％，江苏常州朝阳试 药物的中问体；作为微生物培养基的营养成分，在生 剂厂；Gs一2型高压釜 大连第四仪表厂；501型超级恒 化试剂和临床医学方面得到 了广泛应用 ；作为重要 温槽：上海实验仪器厂；XT4型双 目体视显微熔点测定 的有机合成原料，是一种优良橡胶添加剂的原料，也 仪：北京泰克仪器有限公司；m 一46。型红外分光光度 是防火树脂和表面活性剂的原料”。 ； 天冬酰 计：日本岛津公司( mh c0 Japan)。 胺还可作为台成多肽的原料，由它合成的二肽和三 1．2 台成路径 肽是鱼类和甲壳鱼类的饲料添加剂，由它合成的二 0 }b0 r cooH NH L CO。It 肽衍生物天门冬酰苯丙氨酸甲酯(丑spa]乜Ⅱle)是一种 低热量的甜昧剂，甜度为蔗糖的 170倍 。 近年来 ．国外特别是 日本、美国、德国和俄罗斯 厂 c0N}b co 随着对天冬酰胺的需求 目益增加，对它的用途以及 c0。“ }b CI-I~ c。。” 合成方法的研究逐渐增多，国内尚未见有关文献报 1．3 合成和分离提纯方法 道。国外文献报道的制备方法一般要么工艺流程特 在室温下 ，马来酸酐 、氨水和催化荆 N按照一 别长 ]，要么技术要求非常高(如细菌发酵法和辐 定的配比加人 lL自制的钛材容器内，放人 Gs～2 射c 、NH和CO2混合气体法)，大规模工业化生 型高压釜中加热．控制一定的搅拌速率和加热速率。 产均有一定困难。作者以马来酸酐和氨水为主要原 反应开始为预热阶段，预热约 lh，温度上升到 70℃ 料合成了DL-天冬酰胺，对物料的配比、反应温度、 后，明显开始反应，放热。通过调节加热电压及通人 反应时间以及倦化剂的用量进行了研究，并提出了 釜内盘管的冷却水的量，控制实际反应温度在设定 切实可行的分离提纯方法。