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第2期 DSC法研究聚异氰酸酯/环氧树脂胶粘剂的固化反应动力学及固化工艺
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一
科研与开发
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DSC法研究聚异氰酸酯/环氧
树脂胶粘剂的固化反应动力学及 固化工艺
陈少锋 谢建良 邓龙江
(电子科技大学微电子与固体电子学院,成都,610054)
摘 要
采用差示扫描量热法(DSC)研究了聚异氰酸酯/环氧树脂的固化过程,研究了不同配比对固化
反应的影响、固化度与固化温度的关系,计算了固化反应表观活化能和反应级数,确定了聚异氰酸
酯/环氧树脂胶粘剂的固化工艺。结果表明:胶粘剂中固化剂的含量对环氧树脂的固化反应过程有
显著的影响,随着聚异氰酸酯含量的增加,固化放热量增加。当聚异氰酸酯的含量达到 1.2份时,
固化反应放热量达到最大值;在不同升温速率下,体系固化温度有很大差异,随着升温速率的提高,
固化温度升高。通过动力学计算得到体系最佳固化温度为108℃,固化时间为6—8h,固化体系的
活化能为43.31kJ/mol,反应级数为 1.17。
关键词:聚异氰酸酯 环氧树脂 胶粘剂 固化反应动力学 差示扫描量热法
环氧树脂(EP)是一类重要的热固性树脂,具有 剂体系,通过一NCO与E-20中活泼氢基团发生交
优异的粘接性能、耐磨性能、机械性能、化学稳定性 联反应,在保留了环氧基耐热骨架的同时,引入了聚
能、耐高低温性能,以及收缩率低、易加工成型和成 醚柔性链段,显著改善了环氧树脂的韧性,其拉伸强
本低廉等优点,在胶粘剂、涂料、电子电气绝缘材料、 度及耐热性也有所提高。聚异氰酸酯/环氧树脂胶
增强材料及先进复合材料等领域得到广泛应用[1]。 粘剂体系在固化过程中发生了复杂的化学反应,本
但因其固化后交联密度高,存在内应力大、质脆,耐 文采用差示扫描量热法(DSC)研究了聚异氰酸酯固
开裂性、抗冲击性和耐湿热性较差等缺点,在很大程 化环氧树脂的固化反应过程,为优化胶粘剂配方和
度上限制了它在某些高技术领域的应用。为了改善 固化工艺提供了理论依据。
环氧树脂的韧性,人们先后采用了橡胶弹性体、热塑 1 实验部分
性树脂、无机物刚性粒子等来改性环氧树脂,取得了
较大的进展。近年来,关于环氧树脂的增韧改性研 1.1 材料与仪器
究工作主要集中在热固性树脂和大分子固化剂增 环氧树脂:E-20型,无锡树脂厂;
韧。 固化剂:聚异氰酸酯,教研室自制;
本文利用高分子结构设计理论,设计和合成了 差示扫描景热仪(DSC):DSC-2型,美国Per—
具有耐高温的芳族聚酯和低聚异氰酸酯的嵌段共聚 kin—Elmer公司;
物。此共聚物含有刚性链段(聚酯、TDI)和柔性链 电子天平:ADIZ型,分度值为0.01mg。
段(聚醚多元醇)。将它与 E-20环氧树脂组成胶粘
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2 四川化工 第9卷 2006O年5第O25期O 5 O 5 O 5
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