EDTA滴定法测定镁砂中氧化钙和氧化镁的改进.pdfVIP

维普资讯 化 学 工 程 师 分析溅斌 ChemicalEngineer 2OO3年0l4月 文章编号：1002一l124(2003)02—0036—02 ED]『滴定法测定镁砂中 氧化钙和氧化镁的改进 关伟宏 (哈尔滨汽轮机厂有限责任公司．黑龙江 哈尔滨 150046) 摘 要：在pH值 l0．8的氨性缓冲溶液中，以二 甲酚橙 (XO)一氯化十六烷基吡啶(CPC)为指示剂，用 EDTA滴氧化钙和氧化镁 ，终点变化明显。 关键词：EDTA滴定法；镁砂 ；氧化钙；氧化镁；改进 中图分类号：0655．2 文献标识码 ：A Thehnprovedmethod fllatcalcium 删 eandmagn~mnoxideinm嘲 鹤iteal1edI嘶舶m删 b EDTA lilramelrienmhod GUANWei—hong (HarbinTurbin0m ∞yLinited，Harbin150046，China) Abstract：IntheammoniacalbuffersolutionthatpH is10．8，Calcium oxideandmagnesium oxide8Iedetermined byEDTAfitmn~triemethodwiththeXO—epcusedasindicator．TheendpintisckIIlgiIlgobyiously． KeyWOIr~ _．EDTA titrametriemethod；magnesite；caleiuim oxide；magnesium oxide；improvment 通常氧化钙和氧化镁的测定方法均采用EDTA 称取试样0、2g于铂坩埚中，加入混溶剂4g，于 络合滴定法。一般在 pH值 ≥12．5的溶液中以NN 马弗炉中，在 100o℃熔融 15rain，取出。用热水提 为指示剂直接滴定钙 ．于另一份pH值为 10的试液 取，盐酸酸化后移至 250mL容量瓶中，冷至室温定 中以EBT为指示剂，用 EDTA标准溶液直接滴定钙 容。 镁合量。但由于镁砂中氧化镁含量很高，通常大于 1．2．1 氧化钙 的测定 90％，而氧化钙含量很低。这样在强碱溶液中滴定 吸取试液 50mL置于250mL锥形瓶中，加三乙 钙时，镁就会形成大量氢氧化镁沉淀。大量的氢氧 醇胺 10mL，乙酰丙酮2mL，摇匀，滴加氢氧化钠调节 化镁沉淀会吸附钙而使结果偏低。 pH值为 10．8，加氨性缓冲溶液(pH=10．8)2OraL，二 本文采用乙酰丙酮掩蔽镁，以XO—CPC作指示 甲酚橙 2滴，氯化十六烷吡啶2mL，用 EDTA标准溶 剂，在pH值 l0．8氨性缓冲溶液中，用 EDTA滴定氧 液滴定溶液由紫红色至浅灰色为终点。 化钙和氧化镁，可以有效避免在强碱溶液中测定钙 1．2．2 氧化钙 ，氧化镁总量的测定 时形成的氢氧化镁对钙的影响，而且终点变化十分 按上法操作只是不加乙酰丙酮，用 EDTA标准 敏锐。pH值 10．8时，Al3、Fe3、Ti4 、Mn2等离子 溶液滴定液由紫色至浅灰色为终点。根据钙镁合量 的干扰可用三乙醇胺掩蔽。 消耗用 的EDTA标准溶液量减去滴定钙时耗的