HPLC法测定麻仁软胶囊中大黄素的含量.pdfVIP

维普资讯 2002年第 24卷第 8期 湖北 中医杂志 ·51 · HPIC法测定麻仁软胶囊中大黄素的含量 付 玉梅 吴 波 。 1．广 东省佛 山康宝顺药业有 限公 司(528000) 2．广州 医学 院 关键词 ：麻仁 软胶 囊 ；大黄素 ；HPLC 麻仁软胶囊是在 《伤寒 论》麻仁丸 的基础 上 ，通 过剂 型 精密称 取大黄素对 照 品适量 ，用 甲醇 0．056mg／ml的 改革而得 ，有润肠通便 之效 ，是治疗老年性便秘 、习惯性便 溶液 ，作为对 照 品溶液 。 秘 、体虚便秘 、产后便秘 、痔疮便秘 的首选药 。麻仁软胶囊 4 线性关系 的考察 由麻仁 、大黄等药组 成 。大 黄 中含有多种蒽醌衍生物成 分 依次精密吸取 大黄素对 照 品 2、4、8、l2、l6、20M 注人 及其葡萄糖苷类 ，其 中大黄素 的含量较 高 。笔者使 用胺 基 液相色谱仪 ，以大黄 素浓度为横坐标 ，峰面积为纵坐标 ，绘 硅胶键合相色谱柱测定麻 仁软胶囊 中大黄 素 的含量 ，以期 制标准 曲线 ，回归方程为 ： 建立一种更为灵敏 、可靠 、专属性强的定量方 法 。现报道如 Y一 476．4973+ l0692．274lX r一0．9997 下 。 线 性 范 围为 0．10l2Sg-- 1．0l2 g。 1 仪器与试药 5 精 密 度试 验 高效液相色谱仪 ：岛津 LC一6A 系列 ，CR一3A数据处 精密 吸取上述对 照 品液 ，重复进行 5次 ，大黄素 的峰面 理仪 ，sPD一6A紫外可见检测器 ，s1L一6A 自动处理器 。 积积分值 RSD2 。 Sep—pak—Cl8，Cartridge(Waters)．乙腈 为色 谱纯试 6 稳定性试验 剂 ．其它均为分析纯 。 取批号为 99037l的供试样 品 ，在 3小时 内，每 隔 3O分 麻仁软胶 囊 ：佛 山康 宝顺 药 业有 限公 司 提 供 ，批 号 ： 钟进一次样 ，共测 6次 ，测得大黄素 的平均值为 2．13llmg／ BC1032、BC1033、BC1034；大黄素对 照 品 ，购 自中 国药 品生 粒 ，RSD2 。 物 制品检 定所 。 7 回收率试 验 ． 2 色谱条件 采用加样 回收法 ，取 已知含量的麻仁软胶囊 ．分别添加 固定相 ：KromasilCl87u250mm ×4．6mm；流动相 ：乙 大黄素对照 品，按上述 色谱 条件测 定 ，平 均 回收 率为 97． 腈 ：水 ：冰醋酸 (90：10：0．1)；流速 ：1．0ml／min；柱 温 ： 86 (n=5)。 25℃；检测波长 ：428nm；灵敏度 ：0．05AUFS；理论塔 板数按 8 样 品测定 大黄素 计算 ，应不低于 6000。此条件下大黄素与其它组分 分别精密吸取对照 品液 与供试 品溶液 l0ul按上述色 谱条件测定 ，计算样 品中大黄素 的含量 ，三批样 品测定结果 均 能达 到基线分离 。